一种生物活性玻璃复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生物活性玻璃复合材料的制备方法，属于医用材料技术领域。本发明专利技术将丝素蛋白溶液、明胶进行反应，反应结束后加入生物活性玻璃分散液和谷氨酰胺转氨酶，在谷氨酰胺转氨酶为催化剂的条件下进行交联反应，得粘稠液；将粘稠液倒入模具中，经过成型、成胶、陈化、冻干后得到生物活性玻璃复合材料，本发明专利技术制备生物活性玻璃复合材料具有良好的生物相容性，同时保持良好的力学性能，矿化速度快，是一种理想的组织材料，可用于人体骨的缺损再生修复。

Preparation method of bioactive glass composite material

The invention relates to a preparation method of bioactive glass composite material, which belongs to the field of medical material technology. The invention of silk fibroin and gelatin for reaction, after the reaction with bioactive glass dispersion and transglutaminase, the transglutaminase as catalyst under conditions of crosslinking reaction to viscous liquid; the viscous liquid is poured into a mold, after molding, glue, Chen Hua, freeze-dried to obtain bioactive glass composite materials, the preparation of bioactive glass composite material has good biocompatibility, while maintaining good mechanical properties, mineralization speed, is a kind of ideal material, can be used for bone defect repair.

【技术实现步骤摘要】
一种生物活性玻璃复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种生物活性玻璃复合材料的制备方法，属于医用材料

技术介绍
近年来，临床上由于创伤、肿瘤切除、感染以及发育异常等原因导致骨缺损的病历越来越多;对于骨缺损修复的治疗，尤其对大面积，形态复杂的骨缺损修复仍没有较理想的解决方法，因此对骨缺损及骨修复材料的研究刻不容缓。在众多的骨替代材料中，与HA相比，生物活性玻璃材料具有较高的HA形成活性，较高的骨结合强度，更好的降解性，能直接促使干细胞转化为成骨细胞，具有骨诱导作用。生物活性玻璃具有良好的生物活性，将其植入体内，生物活性玻璃表面能够生成一层HCA，HCA跟天然骨组织中的主要无机成分十分接近，因此，生物活性玻璃能够通过表面形成的HCA层与周围骨组织形成骨性键合。生物活性玻璃仍然存在一定的缺陷：其中生物玻璃的机械强度较低，尤其是其抗弯强度差，而且抗胶原酶的降解能力差，矿化活性低；因此，现今对于生物活性玻璃的研究主要侧重于如下：通过调整玻璃材料组分的构成及应用表面改性技术，开发出具有更高生物活性和完全降解性能的新型生物玻璃，以满足临床需求；将生物玻璃和其它生物材料相复合，从而提高其抗拉强度、抗弯强度以及弹性模量。使之与人体骨组织的力学性能相匹配，满足材料在不同降解阶段的力学要求。因此，亟待寻找一种力学强度大，抗胶原酶的降解能力强，矿化活性好的生物活性玻璃材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统的生物玻璃的机械强度较低、抵抗酶解能力差，矿化活性低的问题，提供了一种生物活性玻璃复合材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按重量份数计，分别选取70～80份无水乙醇、5～10份去离子水，2～4份氨水加入烧杯中，搅拌得混合液，向烧杯中加入硝酸钙，搅拌后用氨水调节pH为9.5～10.0，调节后出料，得调节液；（2）按质量比3:1，将调节液和正硅酸乙酯混合，搅拌至出现白色沉淀，离心分离后收集沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤后干燥，干燥后的物质放入管式炉中，保温处理后冷却至室温，出料，即可得到生物活性玻璃；（3）按重量份数计，分别选取10～15份艾草、5～10份蒲草、8～12份大青叶、15～20份板蓝和10～15份穿心莲、搅拌混合后得混合植物，将混合植物和水混合后煮制，煮制后过滤，得滤液；（4）按质量比1:10，将生物活性玻璃加入滤液中，超声分散，得生物活性玻璃分散液，按重量份数计，分别选取80～100份生物活性玻璃分散液、50～60份丝素蛋白溶液、5～10份明胶、15～20份无水乙醇、3～5份双氧水、0.1～0.3份谷氨酰胺转氨酶、0.3～0.5份过硫酸铵溶液；（5）先将丝素蛋白溶液、明胶和无水乙醇混合，混合后滴加双氧水和过硫酸铵溶液，滴加后升温至70～80℃，搅拌反应1～2h后降温至35～40℃，并加入生物活性玻璃分散液和谷氨酰胺转氨酶，交联反应后得粘稠液；（6）将粘稠液倒入模具中，经过成型、成胶、陈化、冻干后得到生物活性玻璃复合材料。步骤（1）中所述的硝酸钙质量为混合液质量3～5%。步骤（2）中所述的管式炉温度为500～550℃，保温处理时间为40～50min。步骤（4）中所述的丝素蛋白溶液质量分数为3%，双氧水质量分数为10%，过硫酸铵溶液的质量分数为5%。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备生物活性玻璃复合材料中加入丝素蛋白溶液、明胶和植物提取液，有效提高了生物活性玻璃在胶原胶体中的分散，增加共混体系的均匀性；丝素蛋白引入的大量氨基和羟基增加了分子间的氢键，同时促进了分子间相互作用力，显著提高了材料的抗压强度和模量，丝素蛋白分子和明胶分子对生物活性玻璃微粒进行包裹，导致复合材料的稳定，显著提高了抵抗胶原酶的降解能力；（2）本专利技术制备生物活性玻璃复合材料具有良好的生物相容性，同时保持良好的力学性能，矿化速度快，是一种理想的组织材料，可用于人体骨的缺损再生修复。具体实施方式按重量份数计，分别选取70～80份无水乙醇、5～10份去离子水，2～4份氨水加入烧杯中，搅拌混合20～30min得混合液，向烧杯中加入混合液质量3～5%硝酸钙，搅拌20～30min后用质量分数15%氨水调节pH为9.5～10.0，调节后出料，得调节液；按质量比3:1，将调节液和正硅酸乙酯混合，搅拌至出现白色沉淀，离心分离后收集沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤2～4次后放入烘箱中，在60～80℃温度下干燥6～10h，干燥后放入管式炉中，以10～15℃/min升温速率升温至500～550℃，保温处理40～50min后冷却至室温，并出料，即可得到生物活性玻璃；按重量份数计，分别选取10～15份艾草、5～10份蒲草、8～12份大青叶、15～20份板蓝和10～15份穿心莲、搅拌混合后得混合植物，按质量比1:8，将混合植物和水混合，加热煮制2～4h，煮制后过滤，得滤液；按质量比1:10，将生物活性玻璃加入滤液中，超声分散5～10min，得生物活性玻璃分散液，按重量份数计，分别选取80～100份生物活性玻璃分散液、50～60份质量分数3%丝素蛋白溶液、5～10份明胶、15～20份无水乙醇、3～5份质量分数10%双氧水、0.1～0.3份谷氨酰胺转氨酶、0.3～0.5份质量分数5%过硫酸铵溶液；先将质量分数3%丝素蛋白溶液、明胶和无水乙醇混合，混合后滴加质量分数10%双氧水和质量分数5%过硫酸铵溶液，滴加后升温至70～80℃，搅拌反应1～2h，反应结束后降温至35～40℃，并加入生物活性玻璃分散液和谷氨酰胺转氨酶，交联反应40～50min后得粘稠液；将粘稠液倒入模具中，经过成型、成胶、陈化、冻干后得到生物活性玻璃复合材料。实例1按重量份数计，分别选取70份无水乙醇、5份去离子水，2份氨水加入烧杯中，搅拌混合20min得混合液，向烧杯中加入混合液质量3%硝酸钙，搅拌20min后用质量分数15%氨水调节pH为9.5，调节后出料，得调节液；按质量比3:1，将调节液和正硅酸乙酯混合，搅拌至出现白色沉淀，离心分离后收集沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤2次后放入烘箱中，在60℃温度下干燥6h，干燥后放入管式炉中，以10℃/min升温速率升温至500℃，保温处理40min后冷却至室温，并出料，即可得到生物活性玻璃；按重量份数计，分别选取10份艾草、5份蒲草、8份大青叶、15份板蓝和10份穿心莲、搅拌混合后得混合植物，按质量比1:8，将混合植物和水混合，加热煮制2h，煮制后过滤，得滤液；按质量比1:10，将生物活性玻璃加入滤液中，超声分散5min，得生物活性玻璃分散液，按重量份数计，分别选取80份生物活性玻璃分散液、50份质量分数3%丝素蛋白溶液、5份明胶、15份无水乙醇、3份质量分数10%双氧水、0.1份谷氨酰胺转氨酶、0.3份质量分数5%过硫酸铵溶液；先将质量分数3%丝素蛋白溶液、明胶和无水乙醇混合，混合后滴加质量分数10%双氧水和质量分数5%过硫酸铵溶液，滴加后升温至70℃，搅拌反应1h，反应结束后降温至35℃，并加入生物活性玻璃分散液和谷氨酰胺转氨酶，交联反应40min后得粘稠液；将粘稠液倒入模具中，经过成型、成胶、陈化、冻干后得到生物活性玻璃复合材料。实例2按重量份数计，分别选取75份无水乙醇、8份去离子水，3份氨水加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物活性玻璃复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：按重量份数计，分别选取70～80份无水乙醇、5～10份去离子水，2～4份氨水加入烧杯中，搅拌得混合液，向烧杯中加入硝酸钙，搅拌后用氨水调节pH为9.5～10.0，调节后出料，得调节液；按质量比3:1，将调节液和正硅酸乙酯混合，搅拌至出现白色沉淀，离心分离后收集沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤后干燥，干燥后的物质放入管式炉中，保温处理后冷却至室温，出料，即可得到生物活性玻璃；按重量份数计，分别选取10～15份艾草、5～10份蒲草、8～12份大青叶、15～20份板蓝和10～15份穿心莲、搅拌混合后得混合植物，将混合植物和水混合后煮制，煮制后过滤，得滤液；按质量比1:10，将生物活性玻璃加入滤液中，超声分散，得生物活性玻璃分散液，按重量份数计，分别选取80～100份生物活性玻璃分散液、50～60份丝素蛋白溶液、5～10份明胶、15～20份无水乙醇、3～5份双氧水、0.1～0.3份谷氨酰胺转氨酶、0.3～0.5份过硫酸铵溶液；先将丝素蛋白溶液、明胶和无水乙醇混合，混合后滴加双氧水和过硫酸铵溶液，滴加后升温至70～80℃，搅拌反应1～2h后降温至35～40℃，并加入生物活性玻璃分散液和谷氨酰胺转氨酶，交联反应后得粘稠液；将粘稠液倒入模具中，经过成型、成胶、陈化、冻干后得到生物活性玻璃复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种生物活性玻璃复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：按重量份数计，分别选取70～80份无水乙醇、5～10份去离子水，2～4份氨水加入烧杯中，搅拌得混合液，向烧杯中加入硝酸钙，搅拌后用氨水调节pH为9.5～10.0，调节后出料，得调节液；按质量比3:1，将调节液和正硅酸乙酯混合，搅拌至出现白色沉淀，离心分离后收集沉淀物，将沉淀物用丙酮洗涤后干燥，干燥后的物质放入管式炉中，保温处理后冷却至室温，出料，即可得到生物活性玻璃；按重量份数计，分别选取10～15份艾草、5～10份蒲草、8～12份大青叶、15～20份板蓝和10～15份穿心莲、搅拌混合后得混合植物，将混合植物和水混合后煮制，煮制后过滤，得滤液；按质量比1:10，将生物活性玻璃加入滤液中，超声分散，得生物活性玻璃分散液，按重量份数计，分别选取80～100份生物活性玻璃分散液、50～60份丝素蛋白溶液、5～10份明胶、15～20份...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴义峰，陈春，
申请(专利权)人：江苏华友装饰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32