抗菌型人工关节固定界面的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌型人工关节固定界面的制备方法，工艺：1)将医用钛合金试样表面制备出微孔结构；2)将带有微孔结构的医用钛合金试样浸泡在重铬酸氧化溶液中氧化，结束后用氧离子束处理，在表面覆盖硅烷溶液；3)按质量百分比制备出羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，加入到带有微孔结构的医用钛合金试样表面，并使羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液达到10μm‑100μm；4)将医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周；5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。

Method for preparing antibacterial type artificial joint fixing interface

The invention discloses an antibacterial artificial joint fixed interface method for preparing process: 1) the titanium alloy surface prepared microporous structure; 2) with titanium alloy specimens soaking the microporous structure of oxidation in dichromate oxidation solution, after the end of the oxygen ion beam processing, the surface coverage silane solution; 3) according to the mass percentage of prepared carboxymethyl chitosan / gelatin / nano hydroxyapatite / nano silver solution, added to the titanium alloy surface with microporous structure, and the carboxymethyl chitosan / gelatin / nano hydroxyapatite / nano silver solution reached 10 m 100 m; 4) the titanium alloy sample is put into the transparent glass box is sealed, and the shade of natural drying for a week; 5) will end with carboxymethyl chitosan / gelatin / nano silver / nano hydroxyapatite composite hydrogel medical titanium alloy The drying interface of antibacterial artificial joint can be obtained when the sample is placed in a drying oven at 50 DEG C for 24h.

【技术实现步骤摘要】
抗菌型人工关节固定界面的制备方法
本专利技术属于人工关节
，具体涉及一种人工关节生物固定界面制备工艺，特别是一种抗菌型人工关节生物固定界面的制备工艺。
技术介绍
人工关节置换术自上世纪60年代广泛应用于临床以来，已成为治疗人类关节毁损最成功、最有效的外科和康复手段。全球约有4亿人患有严重的骨关节疾病，其中我国就超过1亿患者，每年需要人工关节置换约200万例。但是，目前的人工关节假体仍然存在一些问题，难以满足日益增长的高可靠性、长寿命人工关节置换需求。其主要原因是植入假体的抗磨损、强固定、抗感染等关键技术尚未得到很好的解决。虽然人工关节置换已成为临床治疗关节疾病或创伤的有效途径，但是由于人工植入材料不具备自然界生命力的代谢作用，假体界面行为与生命介质的相容性差，随着全球人口老龄化和关节置换病人的年轻化趋势，目前人工关节还远达不到20年乃至30年不翻修的期望目标。统计表明关节手术失败的前四大主要因素是：磨损、松动、失稳、感染。其中，磨损和松动是引起关节晚期失效的主要原因，而感染是造成关节早期失效的主要原因。如何解决以上科学技术难题，是当今国际人工关节置换领域的研究热点和趋势。因此，设计抗菌型人工关节生物固定界面，制造防松动、抗感染的人工关节，是解决人工关节无菌性松动和感染问题的最佳选择，这也将有助于延长人工关节假体的使用寿命，降低假体置换者的痛苦或危险，这对于提高假体置换者的生命质量、推动我国的植入体制造产业的发展具有重要意义。综上所述，制备具有抗菌特性的人工关节是未来的发展趋势。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种抗菌型人工关节固定界面的制备工艺，通过该方法获得一种具有抗菌特性的仿生人工关节固定界面，解决植入假体的固定、感染等问题。技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种抗菌型人工关节固定界面的制备方法，包括以下步骤：1)医用钛合金试样进行表面激光处理，将其表面制备出微孔结构；2)将带有微孔结构的医用钛合金试样清洁后，浸泡在重铬酸氧化溶液中进行氧化，结束后用氧离子束处理，并在表面覆盖硅烷溶液；3)制备羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，加入到步骤2)处理后的医用钛合金试样表面；4)将医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周；5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。进一步的，步骤2)的具体方法为：将清洁后的带有微孔结构的医用钛合金试样浸泡在重铬酸氧化溶液中，并置于75℃水浴锅中10min，取出用去离子水清洗；然后将带有微孔结构的医用钛合金试样表面用氧离子束在200真空度、30W条件下处理5min；在带有微孔结构的医用钛合金试样表面覆盖硅烷溶液，在室温下浸泡2h；然后用乙醇清洗，干燥后储存在低湿度环境下。进一步的，所述硅烷溶液由100ml去离子水、10mlpH3.5的乙醇和2wt％γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合制备而成。进一步的，步骤3)的具体方法为：按质量百分比称取羧甲基壳聚糖3％、明胶1％、纳米银0.1％、纳米羟基磷灰石1％、去离子水94.9％，将其置于55℃水浴锅中，制备出羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，将制备好的羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液加入到步骤2)处理后的带有微孔结构的医用钛合金试样表面。进一步的，羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液达到10μm-100μm的厚度。根据上述的方法制备的抗菌型人工关节固定界面，抗菌型人工关节固定界面的接触角为26°。有益效果：本专利技术提供的抗菌型人工关节固定界面的制备方法，采用上述技术方案，抗菌水凝胶在医用钛合金试样表面上，两者之间结合良好，并表现出良好的抗菌效果，达到了本专利技术的目的，实现了抗菌型人工关节固定界面的制造，对于抗感染人工关节的制造具有重要意义，这对于提高假体置换者的生命质量、推动我国的植入体制造产业的发展具有重要意义。附图说明图1为本专利技术的制备原理图。图2为本专利技术的抗菌型人工关节固定界面的润湿性能图，其中，图2(a)所示为医用钛合金试样，图2(b)所示为氧化处理后的钛合金试样，图2(c)所示覆盖抗菌水凝胶后的钛合金试样。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作更进一步的说明。本专利技术为一种抗菌型人工关节固定界面的制备方法，工艺如下：1)利用精密激光打孔机将医用钛合金试样表面制备出微孔结构；2)将带有微孔结构的医用钛合金试样浸泡在重铬酸氧化溶液中进行氧化，结束后用氧离子束处理，然后在带有微孔结构的医用钛合金试样表面覆盖硅烷溶液；3)按质量百分比制备出羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，将制备好的羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液加入到步骤2处理后的带有微孔结构的医用钛合金试样表面，并使羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液达到一定的厚度；4)将医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周；5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。实施例如图1所示，一种抗菌型人工关节固定界面制备工艺的具体步骤如下：1)表面激光处理：利用精密激光打孔机将医用钛合金试样表面制备出微孔结构，用丙酮、乙醇和去离子水按顺序彻底清洗带有微孔结构的医用钛合金试样，如图2(a)所示为医用钛合金试样；2)表面氧化处理及硅烷处理：将清洁后的带有微孔结构的医用钛合金试样浸泡在重铬酸氧化溶液(重铬酸钾与浓硫酸按质量百分比1:4)中，并置于75℃水浴锅中10min，取出用大量去离子水进行清洗；然后将带有微孔结构的医用钛合金试样表面用氧离子束处理5分钟(200真空度，30W)；立即在带有微孔结构的医用钛合金试样表面覆盖硅烷溶液(100ml的去离子水，10mlpH3.5的乙醇和2wt％γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)，在室温下浸泡2h；然后用乙醇将带有微孔结构的清洗，完全干燥后储存在低湿度环境下，如图2(b)所示为为氧化处理后的钛合金试样。3)覆盖抗菌水凝胶：按质量百分比称取的羧甲基壳聚糖3％、明胶1％、纳米银0.1％、纳米羟基磷灰石1％、去离子水94.9％，将其置于55℃水浴锅中，制备出羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，将制备好的羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液加入到步骤2)处理后的带有微孔结构的医用钛合金试样表面，并使羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液达到10μm-100μm之间，主要是考虑抗菌效果和降解速度，因此选择一个范围，实现降解与抗菌的可控性，如图2(c)所示覆盖抗菌水凝胶后的钛合金试样。4)干燥处理：将按以上方法处理过后的医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周。5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。原始医用钛合金试样的接触角为70°，经过氧化处理后医用钛合金试样的接触角变为42°，最后覆盖抗菌水凝胶后的接触角为26本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌型人工关节固定界面的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)医用钛合金试样进行表面激光处理，将其表面制备出微孔结构；2)将带有微孔结构的医用钛合金试样清洁后，浸泡在重铬酸氧化溶液中进行氧化，结束后用氧离子束处理，并在表面覆盖硅烷溶液；3)制备羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，加入到步骤2)处理后的医用钛合金试样表面；4)将医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周；5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌型人工关节固定界面的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)医用钛合金试样进行表面激光处理，将其表面制备出微孔结构；2)将带有微孔结构的医用钛合金试样清洁后，浸泡在重铬酸氧化溶液中进行氧化，结束后用氧离子束处理，并在表面覆盖硅烷溶液；3)制备羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石溶液，加入到步骤2)处理后的医用钛合金试样表面；4)将医用钛合金试样放入透明玻璃箱中密封，并将其置于阴暗处自然干燥一周；5)最后将带有羧甲基壳聚糖/明胶/纳米银/纳米羟基磷灰石复合水凝胶的医用钛合金试样置于50℃下的烘干箱内干燥24h，即可制得抗菌型人工关节固定界面。2.根据权利要求1所述的抗菌型人工关节固定界面的制备方法，其特征在于：步骤2)的具体方法为：将清洁后的带有微孔结构的医用钛合金试样浸泡在重铬酸氧化溶液中，并置于75℃水浴锅中10min，取出用去离子水清洗；然后将带有微孔结构的医用钛合金试样表面用氧离子束在200真空度、30W条件下处理5min；在带有微孔结构的医用钛合金试样表面覆盖硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯，张德坤，杨雪晖，魏生，许林敏，葛世荣，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32