双唑草酮D晶型及其制备方法和用途技术

本发明专利技术属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及到一种双唑草酮D晶型及其制备方法和用途。所述双唑草酮D晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.421、7.738、10.82、13.701、15.54、18.941、19.641、21.299、22.019、23.041、23.44、23.96、24.621、26.6、30.38、34.399、38.319度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明专利技术的双唑草酮D晶型稳定性好，且D晶型或与其它有效成分的复配组合物，对小麦田阔叶杂草及部分禾本科杂草均有较好的防除效果，效果明显优于A晶型。

Crystal type of D and its preparation and Application

The invention belongs to the field of crystallization technology of herbicides, in particular relates to the crystal form of D, its preparation method and application. X X-ray powder diffraction of the double carfentrazone ethyl D crystal spectra in the diffraction angle 2 theta was 7.421, 7.738, 10.82, 13.701, 15.54, 18.941, 19.641, 21.299, 22.019, 23.041, 23.44, 23.96, 24.621, 26.6, 30.38, 34.399, 38.319 degrees with 2 characteristic peaks. An error in the range of - 0.2 DEG in. Double carfentrazone ethyl D crystal stability of the invention, and compound D crystals or other effective components, the broadleaf weeds in wheat field and gramineous weeds had better controlling effect, the effect is better than that of A crystal.

【技术实现步骤摘要】
双唑草酮D晶型及其制备方法和用途
本专利技术属于除草剂结晶工艺
，具体涉及一种双唑草酮D晶型及其制备方法和用途。
技术介绍
双唑草酮的化学名称：4-(2-氯-4-(甲磺酰基)-3-((2,2,2-三氟乙氧基)甲基)苯甲酰基)-1-乙基-1H-吡唑-5-基-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸酯结构式：双唑草酮是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN103980202B。多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。在药物研究领域，多晶型包括了有机溶剂化物、水合物等多组分晶体形式。药物多晶现象在药物开发过程中广泛存在，是有机小分子化合物固有的特性。理论上小分子药物可以有无限多的晶体堆积方式-多晶型。多晶型现象不光受到分子本身的空间结构和官能基团性能，分子内和分子间的相互作用等内在因素的控制，它还受药物合成工艺设计、结晶和纯化条件、制剂辅料选择、制剂工艺路线和制粒方法、以及储存条件、包装材料等诸方面因素的影响。不同晶型具有不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双唑草酮D晶型，其特征在于：X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.421、7.738、10.82、13.701、15.54、18.941、19.641、21.299、22.019、23.041、23.44、23.96、24.621、26.6、30.38、34.399、38.319度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

【技术特征摘要】
1.一种双唑草酮D晶型，其特征在于：X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.421、7.738、10.82、13.701、15.54、18.941、19.641、21.299、22.019、23.041、23.44、23.96、24.621、26.6、30.38、34.399、38.319度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。2.根据权利要求1所述的一种双唑草酮D晶型，其特征在于：对应的I/I0值分别为17、27.2、58.9、8.3、20.2、20、11.6、100、12.6、14.6、34.3、14.9、12.3、12.8、7.4、6.6、4.5。3.根据权利要求1或2所述的一种双唑草酮D晶型，其特征在于：X射线粉末衍射图谱基本上如图2所示。4.如权利要求1-3任意一项所述双唑草酮D晶型的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将双唑草酮溶解在丙酮或四氢呋喃中，加热至完全溶解之后，自然挥发至溶剂完全挥发完毕，得到的结晶物为D晶型。5.如权利要求1-3任意一项所述双唑草酮D晶型的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将双唑草酮溶解在正辛醇中，加热至55℃，之后，降温至0-5℃内静置结晶，过滤，干燥后得到的结晶物为D晶型。6.一种除草复配组...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德，金涛，崔琦，张兆真，
申请(专利权)人：青岛清原化合物有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37