三唑磺草酮C晶型及其制备方法和用途技术

本发明专利技术属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种三唑磺草酮C晶型及其制备方法和用途。所述三唑磺草酮C晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.8、7.6、9.4、11.1、13.1、13.5、14.6、15.5、16.1、16.9、18.0、19.3、19.4、20.9、21.9、23.3、23.6、23.8、24.8、25.5、26.1、26.8、27.8、28.9、30.1、31.3、33.2、34.3、36.0度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明专利技术的三唑磺草酮的C晶型，经测试，稳定性良好，70℃高温储存两个月，晶型未发生转变，纯度基本未降解，水中溶解度增大接近一倍，且C晶型或与其它有效成分的复配组合物，对水稻田禾本科杂草及部分阔叶杂草均有较好的防除效果，效果明显优于A晶型。

Three sulfonamide C crystal form, preparation method and application thereof

The invention belongs to the technical field of crystallization technology of herbicides, in particular to a C crystal type of three azole ketone ketone, a preparation method and an application thereof. X X-ray powder diffraction of the three triazole sulcotrione C crystal spectra in the diffraction angle 2 theta was 6.8, 7.6, 9.4, 11.1, 13.1, 13.5, 14.6, 15.5, 16.1, 16.9, 18, 19.3, 19.4, 20.9, 21.9, 23.3, 23.6, 23.8, 24.8, 25.5. 26.1, 26.8, 27.8, 28.9, 30.1, 31.3, 33.2, 34.3, 36 degrees with characteristic peaks, of which 2 theta error in the range of 0.2 DEG. C crystal, three triazole sulcotrione of the invention of the test, good stability, high temperature of 70 DEG C for up to two months, the crystal structure did not change, no purity degradation, water solubility increased nearly doubled, and compound C crystals or other effective components, on the grass weeds in rice fields and some broadleaf weeds had better controlling effect, the effect is better than that of A crystal.

【技术实现步骤摘要】
三唑磺草酮C晶型及其制备方法和用途
本专利技术属于除草剂结晶工艺
，具体涉及一种三唑磺草酮C晶型及其制备方法和用途。
技术介绍
三唑磺草酮的化学名称：4-(2-氯-3-((3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)甲基)-4-(甲磺酰基)苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑-5-基-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸酯结构式：三唑磺草酮是新研发的水稻田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除水稻田多种恶性杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN105503728B。多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。在药物研究领域，多晶型包括了有机溶剂化物、水合物等多组分晶体形式。药物多晶现象在药物开发过程中广泛存在，是有机小分子化合物固有的特性。理论上小分子药物可以有无限多的晶体堆积方式-多晶型。多晶型现象不光受到分子本身的空间结构和官能基团性能，分子内和分子间的相互作用等内在因素的控制，它还受药物合成工艺设计、结晶和纯化条件、制剂辅料选择、制剂工艺路线和制粒方法、以及储存条件、包装材料等诸方面因本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三唑磺草酮C晶型，其特征在于：X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.8、7.6、9.4、11.1、13.1、13.5、14.6、15.5、16.1、16.9、18.0、19.3、19.4、20.9、21.9、23.3、23.6、23.8、24.8、25.5、26.1、26.8、27.8、28.9、30.1、31.3、33.2、34.3、36.0度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

【技术特征摘要】
1.一种三唑磺草酮C晶型，其特征在于：X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.8、7.6、9.4、11.1、13.1、13.5、14.6、15.5、16.1、16.9、18.0、19.3、19.4、20.9、21.9、23.3、23.6、23.8、24.8、25.5、26.1、26.8、27.8、28.9、30.1、31.3、33.2、34.3、36.0度处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。2.根据权利要求1所述的一种三唑磺草酮C晶型，其特征在于：对应的对应的I/I0分别为41、87、24.7、100、37.2、26.4、19.2、23、17、29.5、24.8、32.7、18、24.1、7.2、12.5、15.2、22.4、6.3、9.1、22.2、36、9.1、10、11.3、20.6、10.7、5.1、4.6。3.根据权利要求1或2所述的一种三唑磺草酮C晶型，其特征在于：X射线粉末衍射图谱基本上如图2所示。4.如权利要求1-3任意一项所述三唑磺草酮C晶型的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将三唑磺草酮溶解在二氯甲烷中，加热至完全溶解之后，降温至25℃内静置结晶并过滤或25℃内自然挥发，之后将结晶物于...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德，陈志祥，林贝贝，张兆真，彭学岗，张景远，
申请(专利权)人：青岛清原化合物有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37