一种β‑酮砜化合物的合成方法技术
A method for synthesizing beta Ketone Sulfone compounds
The aim of the invention is a kind of under neutral condition by the visible light promoted by aryl sulfonyl chloride and olefin oxidation carbonylation reaction, generating beta ketone sulfone compound oxide.
【技术实现步骤摘要】
一种β-酮砜化合物的合成方法
本专利技术涉及化工、医药、天然产品等
羰基类化合物的有机合成，尤其是可见光促进下氧气参与的烯烃氧化生成β-酮砜化合物。
技术介绍
寻找高效、温和、绿色的反应条件，发展新颖的化学反应，一直是有机化学家们孜孜以求的目标。β-酮砜化合物是一种重要的中间体，在药物合成、生物制药、材料科学领域都有着广泛的应用。近几年来，β-酮砜化合物的合成往往反应体系中会加入一些强酸、有毒的氧化剂等，基于此，寻找一条可持续合成发展方向，是化学工业绿色化进程中一个挑战性课题。有鉴于此，本项目将发展基于可见光促进的下氧气参与的烯烃双官能反应，合成β-酮砜化合物，该合成方法反应温和，操作简单，无酸、无有毒氧化剂等。同时，为制备一些精细化工中间体提供一条简洁高效、清洁绿色的捷径。
技术实现思路
本专利技术目的是一种在中性条件下，通过可见光促进下芳基磺酰氯和烯烃的氧化羰基化反应，氧化生成β-酮砜类化合物。1.本专利技术所提供的烯烃氧化生成β-酮砜类化合物合成方法是：在反应器中，加入作为引发剂的芳基磺酰氯，加入作为反应物的苯乙烯，作为催化剂的钌的配合物或铱的配合物、有机溶剂和氧气，在室温、5w蓝色LED灯照射下搅拌6-10h。其中所述催化剂为三联吡啶氯化钌(Ⅱ)六水合物，有机溶剂为乙腈。反应产物通过柱色谱法和薄层色谱法进行产物的的分离纯化。在一个优选实施方案中，所述四氟硼酸芳基重氮盐、炔烃、催化剂摩尔比为0.5:0.6～1:0.01。在一个优选实施方案中，所述催化剂是Ru(bpy)3Cl·6H2O或Ir(ppy)2(dtbbppy)PF6。在一个优选实施方案中，...
【技术保护点】
可见光促进的下氧气参与的烯烃双官能化反应，氧化生成β‑酮砜化合物合成方法：在反应器中，加入作为反应物的芳基磺酰氯，加入作为反应物的苯乙烯，作为催化剂的钌的配合或铱的配合物、有机溶剂和氧气，在室温、5w蓝色LED灯照射下搅拌6‑24h。其中所述催化剂为三联吡啶氯化钌(Ⅱ)六水合物或(4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑联吡啶)双[(2‑吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐，有机溶剂为乙腈。
【技术特征摘要】
1.可见光促进的下氧气参与的烯烃双官能化反应，氧化生成β-酮砜化合物合成方法：在反应器中，加入作为反应物的芳基磺酰氯，加入作为反应物的苯乙烯，作为催化剂的钌的配合或铱的配合物、有机溶剂和氧气，在室温、5w蓝色LED灯照射下搅拌6-24h。其中所述催化剂为三联吡啶氯化钌(Ⅱ)六水合物或(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐，有机溶剂为乙腈。2.根据权利1所述制备β-酮砜化合物的方法，其特征在于：以芳基磺酰氯为底物。3.根据权利1所述制备β-酮砜化合物的方法，其特征在于：以三联吡啶氯化钌(Ⅱ)六水合物或(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐为催化剂。...
【专利技术属性】
技术研发人员：钮腾飞，姜丁允，韩金娥，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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