一种废润滑油全氢法生产低凝润滑油基础油的再生工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术，该工艺技术包括以下步骤：首先将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过丙烷精制除去油中的绝大部分杂质及添加剂；将脱除水分和杂质的润滑油馏分与氢气混合后在催化剂的作用下进行加氢反应，通过气液分离，得到液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油；汽提塔底部的产物经过预热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应产物通过分馏装置将轻油与润滑油基础油分离。本发明专利技术环保无污染，废油再生回收率高达99％以上，基础油的氧化安定性和光安定性得到显着提高，产品质量好、附加值高，因此具有很好的市场应用前景。

Regeneration technology of lube base oil with high quality and low pour point by using waste lubricating oil by hydrogen process

Regeneration technology of the present invention relates to a waste lubricating oil hydrogenation process to produce high quality low condensate of lube base oil, the process includes the following steps: firstly, the waste lubricating oil by distillation atmospheric flash dehydration and pull out the oil after refining, propane remove oil in most of the impurities and additives; to remove water and impurities in the lubricating oil fraction and hydrogen mixture in the presence of a catalyst for the hydrogenation reaction, through gas-liquid separation, liquid into the stripper shunt, obtain naphtha and light diesel oil stripper top; product stripper bottom after preheating after entering the hydroisodewaxing reactor and hydrofinishing reactor. The reaction products by fractionation device and light oil base oil separation. The present invention has no environmental pollution, waste oil recycling rate is as high as 99%, base oil oxidation stability and light stability can be significantly improved, good product quality, high added value, so it has good application prospect in the market.

【技术实现步骤摘要】
一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术
本专利技术涉及废润滑油再生领域，属于一种环保无污染高收率的废润滑油再生工艺技术。
技术介绍
随着现代工业的快速发展以及环境问题的日益突出，对机构运行寿命的要求越来越高，同时运行环境也越来越苛刻，这些均要求所采用的润滑油在使用性能、运行可靠性与使用寿命、低或无毒害性等方面的要求越来越高。虽然近年来国内炼厂加快了改造升级的速度，但国内生产API/类基础油产能仅仅占总产能的36%左右，远远不能满足国内对高品质润滑油的需求量。由于石油资源的逐渐枯竭及废润滑油对环境产生的污染日趋严重，因此对废润滑油进行回收再利用不仅对环境保护有着重要的意义，而且还会带来巨大的经济效益。废润滑油再生处理技术的发展主要经历了酸土法、无酸法、加氢法等三个过程，目前比较先进的工艺是加氢再生工艺，同时该工艺也是目前最环保、经济性最高、可操作性最好的废油再生工艺，并且在实际生产中也取得了良好的经济效益。中国专利，公开号CN103421594提供一种废润滑油再生工艺及其催化剂的制备和应用方法，通过前期的废润滑油减粘裂化和吸附处理及常减压蒸馏，然后经过后续的加氢精制，深度脱硫、脱氮，可以大幅度提高再生油的质量，同时避免了工艺过程产生的二次污染。中国专利，公开号CN102786985提供了一种将废润滑油经常压蒸馏切割馏分油，小于500℃馏分油直接加氢，再经分馏得到汽柴油和基础油；而大于500℃重质油需要经催化反应蒸馏再加氢提质。中国专利，公开号CN101797509提供了一种将废润滑油进行全馏分加氢再生，其催化剂由催化剂载体氧化铝和活性组分组成，活性组分为WO3、NiO及助剂Si。以上专利内容表明废润滑油采用加氢法再生基础油是一条可行的路线，但利用现有的加氢再生技术，加氢处理后润滑油基础油虽具有黏度指数较高、对添加剂感受性好、热氧化安定性较好等许多优点，但光安定性较差，在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀现象。低温性能(凝点的高低)是衡量润滑油品质的重要标准之一，影响润滑油凝点的组分，主要源于基础油中长链正构烷烃，也称为蜡，由于我国大部分基础油生产企业仍沿用传统工艺，技术落后，这就导致废润滑油中的来源复杂、组成成分复杂，不仅对生产装置的连续性和长周期运行的平稳性提出了较高的要求，而且会导致再生后的基础油不能满足优质润滑油的标准。为了改善润滑油的低温性能，在工业上往往采用物理化学分离脱蜡或化学转化脱蜡的方法选择性的将蜡组分脱除掉。前者工业应用早，技术成熟，但无法生产满足润滑油升级换代所需的基础油的质量要求，如溶剂脱蜡只能生产常规的Ⅰ类基础油；后者则是伴随润滑油发展应运而生的脱蜡技术，工业上应用于生产Ⅱ/类基础油；另外，由于废润滑油来源的不确定性，废润滑油中或多或少的含有氯代烃，由于氯代烃加氢过程中产生HCl，易导致不锈钢管道、设备腐蚀而被迫停车，严重影响其经济效益。
技术实现思路
针对目前国内废润滑油再生技术存在着很多不足之处，如生产能耗高、生产周期短，生产过程中产生大量的酸渣、酸水、设备腐蚀严重；再生基础油倾点、凝点、浊点比较高，低温流动性差；光安定性较差，在日光或紫外光照射下会变色，产生浑浊，最终出现沉淀等现象。本专利技术提供一种理想的废润滑油再生工艺技术，解决了再生后的润滑油基础油低温流动性和光安定性差的问题，并且具有环保无污染、经济效益好、原料适应范围广、产品质量高、运行周期长的特点。本专利技术的工艺技术方案如下：(1)将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过溶剂精制或分子蒸馏除去油中的绝大部分杂质及添加剂；(2)将经过步骤(1)预处理后的润滑油馏分进入保护剂反应器，脱除剩余的金属杂质和沥青质，然后进入加氢精制反应器；在高温高压及催化剂的作用下，废油中各类化合物与氢气反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl。(3)将步骤(2)得到的产物通过脱氯反应器，脱除加氢反应生成的含氯物质。(4)将脱除含氯杂质的产物进入冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢精制反应，液体进入冷低分进行气液分离，分离得到的液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分；(5)汽提塔底部的馏分经过加热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油。步骤(2)所述的保护剂反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速2～8h-1，氢/油体积比为200～600:1。步骤(2)所述的保护剂反应器的上部装1/3体积的吸附剂，吸附剂为以碱性矿物改性的惰性SiO2-Al2O3为载体，外型呈蜂窝状结构，含有少量钼、镍加氢活性组分；中部装填1/3体积的加氢保护剂，加氢保护剂保护剂以大孔Al2O3为载体，采用拉西环外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成；下部装填1/3体积的加氢脱金属剂，加氢脱金属剂以大孔Al2O3为载体，采用齿球外形，以Mo、Ni为活性组分制备而成。步骤(2)所述的加氢精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速0.3～1.5h-1，氢/油体积比为200～600:1；反应器装填的催化剂为W-Mo-Ni/γ-Al2O3或Mo-Ni/γ-Al2O3。步骤(3)所述的脱氯反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度300～380℃，总进料体积空速1～3h-1，氢/油体积比为200～600:1；脱氯剂的外形为灰白色条状，以Ca-Zn为活性组分制备而成。步骤(5)所述的异构降凝反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度260～350℃,氢油比200～600:1，体积空速0.6～1.8h-1；异构降凝催化剂是以分子筛为载体的Zn-Pt-Pd的催化剂。步骤(5)所述的补充精制反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度240～320℃,氢油比200～600:1，体积空速1.0～2.0h-1；补充精制催化剂是以TiO2-ZrO2-Al2O3三元复合物为载体的Pt-Pd催化剂。本专利技术的优点是：(1)废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，使得分子蒸馏的操作残压一般约为0.10Pa。分子蒸馏具有真空度高、操作温度低、物料受热时间短、分离程度高的特点，从而避免地废润滑油发生热分解与结焦。(2)废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，拔头废油再去溶剂精制，可以大大降低废油中的金属含量、沥青质和酸值。(3)废润滑油来源复杂、组成成分复杂，具有金属含量高，残炭值高，正构或少支链的异构大分子烃类多，多环芳烃含量多，不溶物多的特点，相比普通的一段加氢精制工艺，本专利技术采用了加氢精致-吸附脱氯-异构降凝-补充精制的工艺技术和催化剂，不仅解决了再生基础油光安定性较差的问题，而且提高了再生基础油的低温流动性和粘度指数，生产出符合APIⅡ/类润滑油基础油质量标准的优质基础油。(4)加氢精制反应器后设置脱氯反应器，可以吸收由于加氢反应产生的HCl，从而避免HCl对不锈钢管道和设备腐蚀。本专利技术是一种理想的废润滑油再生工艺技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术，其特征是包括以下步骤：(1) 将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过溶剂精制或分子蒸馏除去油中的绝大部分杂质及添加剂；(2) 将经过步骤(1)预处理后的润滑油馏分进入保护剂反应器，脱除剩余的金属杂质和沥青质，然后进入加氢精制反应器；在高温高压及催化剂的作用下，废油中各类化合物与氢气反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl 的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl；(3) 将步骤(2)得到的产物通过脱氯反应器，脱除加氢反应生成的含氯物质；(4) 将脱除含氯杂质的产物进入冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢精制反应，液体进入冷低分进行气液分离，分离得到的液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分；(5) 汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分经过加热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油。

【技术特征摘要】
1.一种废润滑油全氢法生产优质低凝润滑油基础油的再生工艺技术，其特征是包括以下步骤：(1)将废润滑油通过预蒸馏常压闪蒸脱水及拔出轻油，再经过溶剂精制或分子蒸馏除去油中的绝大部分杂质及添加剂；(2)将经过步骤(1)预处理后的润滑油馏分进入保护剂反应器，脱除剩余的金属杂质和沥青质，然后进入加氢精制反应器；在高温高压及催化剂的作用下，废油中各类化合物与氢气反应，在饱和部分芳烃的同时将含有S、N、O、Cl的有机化合物转化为H2S、NH3、H2O、HCl；(3)将步骤(2)得到的产物通过脱氯反应器，脱除加氢反应生成的含氯物质；(4)将脱除含氯杂质的产物进入冷高分进行气液分离，分离的气体作为第一循环氢，用于加氢精制反应，液体进入冷低分进行气液分离，分离得到的液体进入汽提塔进行分流，在汽提塔顶部得到石脑油和轻柴油，汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分；(5)汽提塔底部得到为润滑油基础油馏分经过加热之后进入异构降凝反应器和补充精制反应器，反应的产物通过冷高分进行气液分离，分离得到的气体为第二循环氢，分离得到的液体通过冷低分进行气液分离，分离得到的液体进行常减压蒸馏得到轻油和润滑油基础油。2.根据权利要求1所述的废润滑油再生工艺技术，其特征在于：步骤(2)所述的保护剂反应器的反应压力10～18Mpa，反应温度320～380℃，总进料体积空速2～8h-1，氢/油体积比为200～600:1。3.根据权利要求1或2所述的废润滑油再生工艺技术，其特征在于：所述的保护剂反应器中的上部装1/3体积的吸附剂，中部装填1/3体积的加氢保护剂，下部装填1/3体积的加氢脱金属剂。4.根据权利要求3所述的废润滑油再生工艺技术，其特征在于：吸附剂为以碱性矿物改性的惰性SiO2-A...

【专利技术属性】
技术研发人员：张先茂，王国兴，王栋斌，王瑜，王泽，王骥飞，瞿玖，周正，夏大寒，陈凯，
申请(专利权)人：湖北润驰环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42