一种废润滑油的吸附再生方法技术

本发明专利技术属于废润滑油再生领域，具体涉及一种废润滑油的吸附再生方法，包括：(1)将凹凸棒土与酸溶液混合后，进行超声水洗，然后烘干，得酸处理的凹凸棒土；(2)向酸处理的凹凸棒土中加入蒸馏水和γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在60‑80℃下搅拌反应4‑6h；(3)对反应产物进行水洗干燥、粉碎，得到活化后的凹凸棒土；(4)将废润滑油在25‑80℃下静置沉降处理，然后过滤；(5)向过滤后的废润滑油中投入步骤(4)中活化后的凹凸棒土，在40‑80℃下搅拌吸附4‑8h；(6)对吸附完成的废润滑油静置沉降，进行过滤，滤液为再生的润滑油。上述方法可以有效的吸附废润滑油中的重金属离子，实现润滑油的有效再生。

Adsorption and regeneration method for waste lubricating oil

The invention belongs to the field of regeneration of waste lubricating oil, in particular to a method, adsorption and regeneration of waste lubricating oil includes: (1) the attapulgite clay mixed with acid solution, ultrasonic washing, and then drying, was acid treated attapulgite; (2) adding distilled water and gamma to acid treatment. Attapulgite (Methacryloyloxy) propyltrimethoxysilane, in 60 80 DEG C, stirring for 4 6h; (3) the reaction products were washed dried and crushed, obtained activated attapulgite; (4) the waste lubricating oil in 25 80 C braleygreen and then filtering; (5) to the waste lubricating oil filtered into step (4) in the activated attapulgite, in 40 80 DEG C, stirring adsorption 4 8h; (6) the adsorption of waste lubricating oil settling, filtration, the filtrate for lubricating oil regeneration. The said method can effectively adsorb heavy metal ions in waste lubricating oil and realize effective regeneration of lubricating oil.

【技术实现步骤摘要】
一种废润滑油的吸附再生方法
本专利技术属于废润滑油再生领域，具体涉及一种废润滑油的吸附再生方法。
技术介绍
润滑油俗称机油，是润滑剂中最主要、用量最大的一类物质，在国内外均呈持续增长的趋势。润滑油在使用过程中由于发生氧化、热分解等作用，容易使得水相组分掺杂，同时产生不饱和烃、重金属离子等杂质。因此，废润滑油在使用一段时间以后需要更换，但是废润滑油中含有大量基础油，直接将其弃置或作为燃料燃烧会导致大量的资源浪费。因此，如何将废润滑油中的酸、重金属离子、不饱和烃类物质去除，使废润滑油再生，成为当今世界的热点问题，对于环境保护、提升经济效益以及资源再生利用都具有重要的意义。目前，国外再生废润滑油的方法主要加氢精制技术，一次投入成本较高，对反应条件要求也很严格。国内主要采用酸性白土法进行再生，成本低，工艺流程简单。但在处理过程中存在产率较低、再生效率不高的问题。而且此工艺会产生大量的酸油泥，其后处理会对环境造成严重的负担，且白土吸附剂难以再生，造成大量的资源浪费。因此，急需开发新的吸附剂吸附再生废润滑油的方法。国内已有部分研究者开发了新型吸附剂用于废润滑油再生工艺，专利CN104403776A公布了一种以氨基功能化氧化硅基材料为吸附剂的工艺，通过在氧化硅和氧化铝材料中添加氨基，去除废润滑油中的酸，达到废润滑油再生目的。专利CN105617993A公布了一种先将饱和吸附废润滑油吸附剂与废润滑油分离后，再把吸附剂投入再生液，有效的实现了吸附剂再生。专利CN105505550A公布了一种以膜分离技术截留大分子有机物及重金属的方法。但目前的方法中，大多数吸附剂对废润滑油中的杂质吸附容量仍然较小，再生困难，需要寻求吸附容量高，分离效率高的吸附剂。
技术实现思路
本专利技术主要提供了一种废润滑油的吸附再生方法，可以有效的吸附废润滑油中的重金属离子，实现润滑油的有效再生。其技术方案如下：一种废润滑油的吸附再生方法，包括以下步骤：(1)将凹凸棒土与酸溶液混合后，进行超声水洗，然后烘干，得酸处理的凹凸棒土；(2)向酸处理的凹凸棒土中加入蒸馏水和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在60-80℃下搅拌反应4-6h；(3)对反应产物进行水洗干燥、粉碎，得到活化后的凹凸棒土；(4)将废润滑油在25-80℃下静置沉降处理，然后过滤；(5)向过滤后的废润滑油中投入步骤(4)中活化后的凹凸棒土，在40-80℃下搅拌吸附4-8h；(6)对吸附完成后的废润滑油静置沉降，然后进行过滤，滤液为再生的润滑油。优选的，所述凹凸棒土与酸混合前，经过高温煅烧处理，具体方法为，取凹凸棒土原土，过80-200目筛处理，然后550-650℃下进行高温煅烧。优选的，步骤(1)中凹凸棒土与酸溶液的质量比为1:9-11，所述酸溶液为盐酸，盐酸的浓度为4mol/L，超声水洗时间为20-40min，边超声水洗边进行380r/min的磁力搅拌。优选的，步骤(2)中蒸馏水和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的加入量分别为1-10g的酸处理的凹凸棒土加入1000ml的蒸馏水和2-10ml的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。优选的，步骤(3)中采用无水乙醇和去离子水分别对反应产物进行水洗，且边水洗边进行2000r/min离心，水洗完成后，在110-130℃下干燥。采用上述废润滑油的吸附再生方法，本专利技术具有以下优点：本专利技术中的活化后的凹凸棒土吸附容量高，对废润滑油中的杂质分离效率高，且吸附剂容易分离。且由附图可知，采用本专利技术方法活化凹凸棒土处理废润滑油后，其中的重金属离子去除率高，可以方便经济的回收处理废润滑油。附图说明图1为实施例1中废润滑油、经酸处理的凹凸棒土处理后的润滑油及经活性活化后的凹凸棒土处理后的润滑油中金属离子含量图。具体实施方式实施例1取凹凸棒土原土过80目筛后，置于坩埚中，放置于马弗炉内，于600℃下煅烧5h，取出冷却备用。按照固液比1:10加入4mol/L的盐酸，超声30min，室温下磁力搅拌4h(380r/min)，然后离心，用去离子水洗至无氯离子，120℃下烘干，研磨过筛后备用，得盐酸处理的凹凸棒土。在三颈瓶中依次加入1000mL蒸馏水以及2g上述酸处理后的凹凸棒土，随后边搅拌边加入10mL的KH570，超声30min；然后在70℃下搅拌反应5h，反应产物用无水乙醇和去离子水洗涤去除多余的KH570，2000r/min离心，于120℃下干燥，粉碎，得到活化后的凹凸棒土。将废润滑油在80℃下沉降9h后过滤后，投入活化后的凹凸棒土，在80℃下搅拌6h后，于80℃下沉降9h后过滤，得到再生的润滑油。取本案中盐酸处理的凹凸棒土和活化后的凹凸棒土分别处理废润滑油，测定未经处理的废润滑油、经酸处理的凹凸棒土处理的润滑油及经活化后的凹凸棒土处理的润滑油中金属离子含量，如图1所示。由图1可知，经活化处理后的凹凸棒土处理的润滑油中金属离子含量最低，所有金属离子含量不超过润滑油总重量的0.3％，由此可知，活化后的凹凸棒土对废润滑油中的金属离子吸附效率高。实施例2取凹凸棒土原土过200目筛后，置于坩埚中，放置于马弗炉内，于650℃下煅烧7h，取出冷却备用。按照固液比1:9加入4mol/L的硫酸，超声40min，室温下磁力搅拌4h(380r/min)，然后离心，用去离子水洗至无硫酸根离子，110℃下烘干，研磨过筛后备用，得盐酸处理的凹凸棒土。在三颈瓶中依次加入1000mL蒸馏水以及5g上述酸处理后的凹凸棒土，随后边搅拌边加入10mL的KH570，超声35min；然后在80℃下搅拌反应5h，反应产物用无水乙醇和去离子水洗涤去除多余的KH570，2000r/min离心，于110℃下干燥，粉碎，得到活化后的凹凸棒土。将废润滑油在70℃下沉降10h后过滤后，投入活化后的凹凸棒土，在60℃下搅拌4h后，于80℃下沉降12h后过滤，得到再生的润滑油。实施例3取凹凸棒土原土过120目筛后，置于坩埚中，放置于马弗炉内，于550℃下煅烧5-7h，取出冷却备用。按照固液比1:9加入4mol/L的盐酸，超声20min，室温下磁力搅拌4h(380r/min)，然后离心，用去离子水洗至无氯离子，130℃下烘干，研磨过筛后备用，得盐酸处理的凹凸棒土。在三颈瓶中依次加入1000mL蒸馏水以及10g上述酸处理后的凹凸棒土，随后边搅拌边加入10mL的KH570，超声25min；然后在60℃下搅拌反应4h，反应产物用无水乙醇和去离子水洗涤去除多余的KH570，2000r/min离心，于130℃下干燥，粉碎，得到活化后的凹凸棒土。将废润滑油在80℃下沉降1h后过滤后，投入活化后的凹凸棒土，在60℃下搅拌4h后，于250℃下沉降5h后过滤，得到再生的润滑油。实施例4取凹凸棒土原土过150目筛后，置于坩埚中，放置于马弗炉内，于600℃下煅烧5h，取出冷却备用。按照固液比1:10加入4mol/L的盐酸，超声30min，室温下磁力搅拌4h(380r/min)，然后离心，用去离子水洗至无氯离子，120℃下烘干，研磨过筛后备用，得盐酸处理的凹凸棒土。在三颈瓶中依次加入1000mL蒸馏水以及1g上述酸处理后的凹凸棒土，随后边搅拌边加入2mL的KH570，超声25min；然后在60℃下搅拌反应6h，反应产物用无水乙醇和去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废润滑油的吸附再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将凹凸棒土与酸溶液混合后，进行超声水洗，然后烘干，得酸处理的凹凸棒土；(2)向酸处理的凹凸棒土中加入蒸馏水和γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在60‑80℃下搅拌反应4‑6h；(3)对反应产物进行水洗干燥、粉碎，得到活化后的凹凸棒土；(4)将废润滑油在25‑80℃下静置沉降处理，然后过滤；(5)向过滤后的废润滑油中投入步骤(4)中活化后的凹凸棒土，在40‑80℃下搅拌吸附4‑8h；(6)对吸附完成后的废润滑油静置沉降，然后进行过滤，滤液为再生的润滑油。

【技术特征摘要】
1.一种废润滑油的吸附再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将凹凸棒土与酸溶液混合后，进行超声水洗，然后烘干，得酸处理的凹凸棒土；(2)向酸处理的凹凸棒土中加入蒸馏水和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在60-80℃下搅拌反应4-6h；(3)对反应产物进行水洗干燥、粉碎，得到活化后的凹凸棒土；(4)将废润滑油在25-80℃下静置沉降处理，然后过滤；(5)向过滤后的废润滑油中投入步骤(4)中活化后的凹凸棒土，在40-80℃下搅拌吸附4-8h；(6)对吸附完成后的废润滑油静置沉降，然后进行过滤，滤液为再生的润滑油。2.根据权利要求1所述的废润滑油的吸附再生方法，其特征在于：所述凹凸棒土与酸混合前，经过高温煅烧处理，具体方法为，取凹凸棒土原土，过80-200目筛处理，然后550...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱彤，童霏，刘潘洋，王佳其，周全法，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32