微球形氧化硅/氧化铝基贵金属催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种微球形SiO2‑Al2O3基贵金属催化剂及其制备方法，本发明专利技术所采用的制方法是，将硅溶胶分散到铝溶胶体系中使硅溶胶与铝溶胶和促凝剂混合形成成型溶胶，并采用喷雾分散‑油柱成型法对其成型，再通过老化、洗涤、干燥和焙烧得到微球形SiO2‑Al2O3。以该微球形SiO2‑Al2O3为载体负载贵金属活性组分得到微球形SiO2‑Al2O3基贵金属催化剂。该催化剂具有比表面及孔容较大，活性组分分散度高，磨损指数较小，耐磨损强度高的特点。该催化剂主要用于流化床蒽醌法制备过氧化氢的氢化过程，具有较高的催化活性、选择性和稳定性。该催化剂也可用于石油化工及精细化工生产中的加氢精制、选择性加氢和选择性氧化等反应过程。

Microsphere type silicon oxide / alumina base noble metal catalyst and preparation method thereof

The invention provides a spherical SiO2 Al2O3 based noble metal catalyst and its preparation method, preparation method of the invention is adopted, the dispersion of the silica sol to the aluminum sol system made of silica sol and alumina sol and coagulant mixed sol formed by spray, and the forming dispersed oil column shaping method then, aging, washing, drying and roasting to obtain SiO2 microspherically Al2O3. The SiO2 microspherical Al2O3 as carriers of noble metal active components are SiO2 microspherically Al2O3 based metal catalysts. The catalyst has the characteristics of large specific surface and pore volume, high dispersion of active components, small abrasion index and high abrasion resistance. The catalyst is mainly used for hydrogenation process of hydrogen peroxide prepared by anthraquinone process in fluidized bed, and has high catalytic activity, selectivity and stability. The catalyst can also be used in the process of hydrofining, selective hydrogenation and selective oxidation in the production of petrochemical and fine chemicals.

【技术实现步骤摘要】
微球形氧化硅/氧化铝基贵金属催化剂及其制备方法所属领域本专利技术涉及催化剂制备领域，具体涉及流化床蒽醌法制备过氧化氢的氢化过程用催化剂。
技术介绍
流化床工艺广泛应用于化工、石油、能源、环保和冶金等工业领域中的气固、液固和气液固相反应过程，该工艺具有催化剂加入量少、传质性能优异以及反应物转化效率高等优点，对于气液通量、生产能力和反应速度等要求较高的反应，尤其对于强放热并需保持反应器温度稳定的反应，流化床反应器和流化床工艺是最理想的选择，因此在一些重要反应过程中，以流化床工艺取代原有的固定床工艺已成为一种趋势。在流化床工艺中，催化剂性质、流化过程的工艺条件和反应器结构是三个重要的影响因素，在各影响因素中催化剂性质占主导地位，而载体的选择对催化剂起着至关重要的作用，因此制备粒度大小适宜、孔结构优异和表面性质良好的流化床催化剂载体十分重要。氧化铝具有比表面大、孔结构优良和机械强度高等特点，作为催化剂载体获得了广泛应用。近年来，研究人员对微球形氧化铝载体的制备方法进行了深入研究。丁祥金等在挤出成型用喷雾造粒氧化铝粉料(工业催化，2005，2:36-42)中以氧化铝溶胶为结合剂，采用喷雾干燥技术制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微球形SiO2‑Al2O3基贵金属催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：A.将铝粉加到质量浓度为5～20％的稀盐酸溶液中，在80～100℃条件下溶解，制备外观透明的铝溶胶；其中铝的质量含量为5～20％；B.向步骤A的铝溶胶中加入质量含量为20～50％的六次甲基四胺溶液充分混合，再加入硅溶胶充分混合制备成型溶胶，其中有机胺中的‑NH2基或‑NH‑基与铝溶胶中的Cl

【技术特征摘要】
1.一种微球形SiO2-Al2O3基贵金属催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：A.将铝粉加到质量浓度为5～20％的稀盐酸溶液中，在80～100℃条件下溶解，制备外观透明的铝溶胶；其中铝的质量含量为5～20％；B.向步骤A的铝溶胶中加入质量含量为20～50％的六次甲基四胺溶液充分混合，再加入硅溶胶充分混合制备成型溶胶，其中有机胺中的-NH2基或-NH-基与铝溶胶中的Cl-离子的摩尔比为1.0～2.0，硅溶胶的加入量按照使载体中SiO2占载体的质量分数为1～30％确定；将成型溶胶输送至分散喷头，在0.05～0.2MPa的压力下分散到温度为50～100℃的热油柱中成型；分离出成型后的微球，于100～200℃条件下老化2～12h；所述的硅溶胶是SiO2质量含量为0.5～5％的硅溶胶，其pH值为5～7；成型过程中使用的油是定子油、液体石蜡、变压器油、通用机床油或真空泵油；C.将步骤B老化后的微球滤出，洗涤，于60～120℃下干燥5～20h，再于500～1300℃焙烧4～10h，得到微球形SiO2-Al2O3载体，颗粒尺寸为1～1000μm；其中SiO2质量分数为1～30％；氧化铝的晶型为γ、δ、η或θ中的一种；D.用贵金属盐溶于水中配制浓度为0.01～0.30mol/L的浸渍溶液，将步骤C制备的微球形SiO2-Al2O3载体加入浸渍液中，按照催化剂中贵金属占催化剂的质量分数为0.5～5％确定浸渍溶液与载体的加入量；静置2～6h，使贵金属活性组分充分浸渍于载体上，待浸渍液的颜色逐渐退去，倒去上层透明溶液，用去离子水洗涤3～7次，室温下陈化12～24h；再以3～10℃·min-1的速率升温至100～200℃，保温4～8h，然后以5～15℃·min-1的速率升温至300～600℃，保温3～6h，冷却至室温，即得微球形SiO2-Al2O3基贵金属催化剂；所述贵金属盐为Na2PdCl4、P...

【专利技术属性】
技术研发人员：李殿卿，张伟，贺宇飞，冯拥军，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11