由2‑硫代苯并噻唑制备2,2’‑二硫代二苯并噻唑的方法技术

本发明专利技术涉及一种由2‑硫代苯并噻唑制备2,2’‑二硫代二苯并噻唑的方法，是将2‑硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。采用本发明专利技术方法，不需对M进行精制，反应制备的DM能够达到医药生产所用原料的标准，可直接用于AE‑活性酯或其它药品中间体、药品的合成反应。此外，本发明专利技术方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。

【技术实现步骤摘要】
由2-硫代苯并噻唑制备2,2’-二硫代二苯并噻唑的方法
本专利技术涉及2,2’-二硫代二苯并噻唑的制备方法，尤其涉及一种由2-硫代苯并噻唑制备2,2’-二硫代二苯并噻唑的方法。
技术介绍
2,2'-二硫代二苯并噻唑(简称DM)是合成AE-活性酯、头孢他啶活性酯、头孢克肟活性酯以及头孢地尼活性酯的主要原料，而AE-活性酯是生产第三代头孢菌类抗生素头孢曲松、头孢噻肟的重要中间体，头孢他啶活性酯是生产头孢他啶的主要原料，头孢克肟活性酯是生产头孢克肟的主要原料，头孢地尼活性酯是生产头孢地尼的主要原料，因此在合成生产上述各类活性酯物质时须严格要求原料DM的产品质量，以满足最终合成药物的质量标准。目前用于医药生产的DM是由2-硫代苯并噻唑(简称M)作为原料制备，为使制备的DM质量符合医药生产要求，M在反应前需经过精制处理，M的精制过程不仅带来生产成本的增加，还会产生大量废水，造成污染。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种由2-硫代苯并噻唑制备2,2’-二硫代二苯并噻唑的方法，该方法中使用工业级2-硫代苯并噻唑不需精制，可直接参与反应，制得的2,2’-二硫代二苯并噻唑能够达本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由2‑硫代苯并噻唑制备2,2'‑二硫代二苯并噻唑的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将2‑硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h；所述混合溶剂中甲醇与三氯甲烷的体积比为(1～3):1，所述催化剂加入量为2‑硫代苯并噻唑重量的1～1.2‰；b、待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。

【技术特征摘要】
1.一种由2-硫代苯并噻唑制备2,2'-二硫代二苯并噻唑的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a、将2-硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂中，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h；所述混合溶剂中甲醇与三氯甲烷的体积比为(1～3):1，所述催化剂加入量为2-硫代苯并噻唑重量的1～1.2‰；b、待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的由2-硫代苯并噻唑制备2,2’...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振强，董永利，王荣霞，
申请(专利权)人：河北合佳医药科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13