一种石油中酚的提取方法技术

本发明专利技术公开一种石油中酚的提取方法，其通过将待分离的样品水浴加热，在搅拌条件下，加入分散剂，搅拌并控制温度，获得的中间体在一定的温度条件下，加入总体积5~10%的破乳剂，搅拌均匀后静止沉降直到油水分离，放出下层的水溶性液体后；将所得样品经氨洗涤塔提取，收集萃取剂溶液从而分离出粗酚；再将粗酚进行减压精馏，以活性炭作为吸附剂进行回收从而制得终产品。其工艺简单容易操作,分离效果好、油品收率高，整个流程在常温常压的条件下进行，操作简单，重复性好，提取质量高，没有废气废物的排放，无污染，是提取石油中微量酚的有效方法。

Method for extracting phenol from petroleum

Disclosed is a phenol oil extraction method in the invention, the sample to be separated by water bath heating, under stirring, adding dispersant, stirring and temperature control, the intermediates in a certain temperature conditions, with a total volume of 5~10% demulsifier, stirring until the static settling oil-water separation release the lower the water soluble liquid; the samples collected by ammonia washing tower extraction, extraction agent solution to isolate crude phenol; then the crude phenol distillation using activated carbon as an adsorbent for recovery to prepare the final product. The process is simple and easy to operate, good separation effect, high oil yield, the whole process, under atmospheric conditions has the advantages of simple operation, good repeatability, extraction of high quality, no waste gas and waste emissions, no pollution, is an effective method for extraction of phenols in petroleum.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石油加工技术、石油化学分析
，具体涉及一种石油中酚的提取方法。
技术介绍
石油是一种不可再生的自然资源，在国民经济和人们的日常生活中占有举足轻重的地位。我国是能源消费大国,中国的能源需求将长期持续增长。近些年随着我国石油资源紧缺,能源告急，石油的开发采集利用称为科学工作者的当务之急，酚类化合物广泛存在于石油化工厂、树脂厂、焦化厂、炼油化工厂等排放的废水中,对这些含酚废水的处理日益引起人们的重视。使用固体催化剂的多相催化臭氧化技术可以有效地降解和消除这些有害污染物,具有很好的应用前景,成为研究的热点问题。酚类化合物都具有特殊的芳香气味，均呈弱酸性，在环境中易被氧化。由于酚的用途极为广泛，预防其污染的工作也很困难。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操作制度，谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理，严禁含酚废水排入渗井、渗坑，以免污染地下水。油田污水经常规处理后仍遗留有大量的可溶、微溶的有机物,酚类是经常规处理后污水中含量仅次于硫化物的第三大有机物,并且毒性很大,被我国类为重点要去除的有害物质之一。据报道，稠油开采与外输困难，因为石油脱水工艺存在投药量大、脱水温度高、脱水时间长等缺点。破乳剂是一种表面活性物质,它能使乳化状的液体结构破坏,以达到乳化液中各相分离开来的目的,不同的破乳剂对两相破乳能力是不同的，破乳剂的性能直接影响两相分离效果，对成品得率影响很大。酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物,是芳烃的含羟基衍生物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚。自然界中存在的酚类化合物大部分是植物生命活动的结果，植物体内所含的酚称内源性酚，其余称外源性酚。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案实现，其工艺简单容易操作,分离效果好、油品收率高，整个流程在常温常压的条件下进行，操作简单，重复性好，提取质量高，没有废气废物的排放，无污染，是提取石油中微量酚的有效方法。本专利技术的技术方案包括以下步骤，通过以下手段实现：（1）将待分离的样品水浴加热，至55±5℃温度恒定后，100~500rpm搅拌条件下，以10:1~2的体积比加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀，水浴加热，至温度恒定后80±10℃条件下，100~500rpm搅拌条件下保温1~2h，制得中间体；继续恒温，再向所得中间体中加入总体积5~10%的破乳剂，破乳剂浓度为80~250mg/L搅拌均匀，在震荡机上震荡30~90min，充分混匀，于恒温水浴内静止沉降，观察污水颜色和油水界面状况，静置直到油水分离，放出下层的水溶性液体后备用；（2）将步骤（1）所得样品经氨洗涤塔提取，待测样品与二乙丙基醚萃取剂逆向流动接触，萃取废气通过塔顶废气口去除，出来的萃取剂溶液收集后，在搅拌100~300rpm的条件下，滴加中和溶液，从而分离出粗酚；再将粗酚进行减压精馏，蒸馏压力为-0.05MPa，将馏出液以活性炭作为吸附剂进行反应；活性炭的加入量为馏出液总质量的0.2~1%，55±5℃温度条件下，在100rpm搅拌1~3h，静置1~4h；最后经过压滤机过滤，使得酚类化合物与吸附剂分离制得终产品。在上述技术方案中，较优的工艺参数为：所述的步骤（1）中，加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀的水浴温度为80±2℃条件下，250rpm搅拌条件下保温。在上述技术方案中，较优的工艺参数为：所述的步骤（1）中，将待分离的样品水浴加热至55±2℃。在上述技术方案中，较优的工艺参数为：所述的步骤（1）中，破乳剂的浓度为100~200mg/L。在上述技术方案中，较优的工艺参数为：所述的步骤（2）中，活性炭的加入量为馏出液总质量的0.2~0.5%，55±2℃温度条件下，在100rpm搅拌3h，静置4h。本专利技术所述实施例中提供了具体实施方式，任何本领域技术人员在不背离本专利技术技术方案的基础上所做任何改动均应在本专利技术所述范围之内。本专利技术的创新特征是：采用常用的试验试剂，无需特殊的实验条件，操作简单，重复性好，提取质量高，具有广泛的应用范围、应用前景。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。本专利技术实施例中所述方法中涉及的溶液，如无特殊说明，均有常规商业途径获得。实施例1（1）将待分离的样品水浴加热，至557℃温度恒定后，100rpm搅拌条件下，以10:1的体积比加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀，水浴加热，至温度恒定后82℃条件下，250rpm搅拌条件下保温搅拌条件下保温2h，制得中间体；继续恒温，再向所得中间体中加入总体积8%的破乳剂，破乳剂浓度为200mg/L搅拌均匀，在震荡机上震荡50min，充分混匀，于恒温水浴内静止沉降，观察污水颜色和油水界面状况，静置直到油水分离，放出下层的水溶性液体后备用；（2）将步骤（1）所得样品经氨洗涤塔提取，待测样品与二乙丙基醚萃取剂逆向流动接触，萃取废气通过塔顶废气口去除，出来的萃取剂溶液收集后，在搅拌200rpm的条件下，滴加中和溶液，从而分离出粗酚；再将粗酚进行减压精馏，蒸馏压力为-0.05MPa，将馏出液以活性炭作为吸附剂进行反应；活性炭的加入量为馏出液总质量的0.3%，55℃温度条件下，在100rpm搅拌3h，静置4h；最后经过压滤机过滤，使得酚类化合物与吸附剂分离制得终产品。实施例2（1）将待分离的样品水浴加热，至53℃温度恒定后，500rpm搅拌条件下，以10:2的体积比加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀，水浴加热，至温度恒定后80±2℃条件下，250rpm搅拌条件下保温搅拌条件下保温2h，制得中间体；继续恒温，再向所得中间体中加入总体积10%的破乳剂，破乳剂浓度为200mg/L搅拌均匀，在震荡机上震荡60min，充分混匀，于恒温水浴内静止沉降，观察污水颜色和油水界面状况，静置直到油水分离，放出下层的水溶性液体后备用；（2）将步骤（1）所得样品经氨洗涤塔提取，待测样品与二乙丙基醚萃取剂逆向流动接触，萃取废气通过塔顶废气口去除，出来的萃取剂溶液收集后，在搅拌300rpm的条件下，滴加中和溶液，从而分离出粗酚；再将粗酚进行减压精馏，蒸馏压力为-0.05MPa，将馏出液以活性炭作为吸附剂进行反应；活性炭的加入量为馏出液总质量的0.5%，57℃温度条件下，在100rp本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石油中酚的提取方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）将待分离的样品水浴加热，至55±5℃温度恒定后，100~500rpm搅拌条件下，以10:1~2的体积比加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀，水浴加热，至温度恒定后80±10℃条件下，100~500rpm搅拌条件下保温1~2h，制得中间体；继续恒温，再向所得中间体中加入总体积5~10%的破乳剂，破乳剂浓度为80~250mg/L搅拌均匀，在震荡机上震荡30~90min，充分混匀，于恒温水浴内静止沉降，观察污水颜色和油水界面状况，静置直到油水分离，放出下层的水溶性液体后备用；（2）将步骤（1）所得样品经氨洗涤塔提取，待测样品与二乙丙基醚萃取剂逆向流动接触，萃取废气通过塔顶废气口去除，出来的萃取剂溶液收集后，在搅拌100~300rpm的条件下，滴加中和溶液，从而分离出粗酚；再将粗酚进行减压精馏，蒸馏压力为‑0.05MPa，将馏出液以活性炭作为吸附剂进行反应；活性炭的加入量为馏出液总质量的0.2~1%，55±5℃温度条件下，在100rpm搅拌1~3h，静置1~4h；最后经过压滤机过滤，使得酚类化合物与吸附剂分离制得终产品。

【技术特征摘要】
1.一种石油中酚的提取方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将待分离的样品水浴加热，至55±5℃温度恒定后，100~500rpm搅拌
条件下，以10:1~2的体积比加入丁二酰亚胺无灰分散剂并搅拌均匀，水浴加热，
至温度恒定后80±10℃条件下，100~500rpm搅拌条件下保温1~2h，制得中间
体；继续恒温，再向所得中间体中加入总体积5~10%的破乳剂，破乳剂浓度为
80~250mg/L搅拌均匀，在震荡机上震荡30~90min，充分混匀，于恒温水浴内静
止沉降，观察污水颜色和油水界面状况，静置直到油水分离，放出下层的水溶
性液体后备用；
（2）将步骤（1）所得样品经氨洗涤塔提取，待测样品与二乙丙基醚萃取
剂逆向流动接触，萃取废气通过塔顶废气口去除，出来的萃取剂溶液收集后，
在搅拌100~300rpm的条件下，滴加中和溶液，从而分离出粗酚；再将粗酚进行
减压精馏，蒸馏压力为-0.05MPa，将馏出液...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲彬，
申请(专利权)人：大连鑫五洲石油仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21