含中性油的酚钠盐净化方法技术

本发明专利技术公开了含中性油的酚钠盐净化方法。包括：将酚钠盐原料通过萃取塔的上部分散盘从上往下输送；将萃取剂原料通过萃取塔的下部分散盘从下往上输送；萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯；将酚钠盐原料和萃取剂原料对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔的上层采出，反应后的酚钠盐通过萃取塔的下层采出；将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔减压蒸馏，在萃取剂蒸馏塔的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物；将气相萃取剂冷凝为液相，输入至回流槽；将回流槽中的残余气体通过真空泵输出并燃烧，回流槽中的液体一部分回流至萃取剂蒸馏塔的塔顶，一部分输入萃取剂槽作为萃取剂原料。本发明专利技术净化效果好、工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤焦油馏分脱酚产生的酚钠盐的净化工艺，更具体地说，涉及含中性 油的酚钠盐净化装置及净化方法。
技术介绍
焦油馏分脱酚工艺产生的酚钠盐中含有一种中性油。该中性油由苯类、酚类、萘、 甲基萘、洗油类物质组成。其中，萘、甲基萘和洗油类物质为高沸点重质组分。如果不脱除 该中性油，尤其是中性油中的重质组分，会影响酚钠盐后续加工，容易导致终端酚类产品的 中性油指标超标。 现有技术公开了一种净化酚钠盐中性油的方法以及一种解决粗酚带油的装置，其 结构如图1所示，其主要设备包括酚钠盐储槽A、萃取塔B、混合器C、萃取油洗涤塔D、萃取 剂储槽E、管道F、G。 参照图1，利用上述设备，现有技术对于净化酚钠盐中性油的实施过程为： 酚钠盐储槽A中的酚钠盐与萃取剂储槽E中的萃取剂在泵前混合，经管道F进入 萃取塔B静置分离。萃取塔B上层采出萃取剂，经管道G送入混合器C，在混合器C处与洗 涤剂混合后经泵送入萃取油洗涤塔D。萃取油洗涤塔D上层分离出萃取剂进入萃取剂储槽 E循环使用，下层分离出酚钠盐进入酚钠盐储槽A。萃取塔B下层采出的酚钠盐送去蒸吹塔 或分解器。 然而，现有技术具有以下的数个缺陷： 其一，萃取剂为酚油或煤油，自身含有一定比例的萘、甲基萘等重质组分，萃取能 力有限，仅能萃取酚钠盐中的轻质油类。 其二，该专利中的萃取剂与酚钠盐在萃取塔中靠密度差分离，萃取后的酚钠盐中 会夹带萃取剂，且萃取剂中的重组分无法在后续加工过程中去除。 其三，该专利中的洗涤剂为氢氧化钠，只能脱除萃取剂中的酸性物质（如酚类）， 无法脱除富集在萃取剂中的萘、甲基萘及洗油类重质中性油，萃取剂的萃取效果会越来越 差，循环利用次数十分有限。 综上所述，现有技术只能去除酚钠盐中的轻质油类，无法有效去除萘、甲基萘、洗 油类重质中性油。
技术实现思路
针对现有技术中存在的现有去除酚钠盐中性油的方法中采用的萃取剂自身含有 较多重质组分，萃取能力有限，并且循环利用效果差的问题，本专利技术的目的是提供一种含中 性油的酚钠盐净化装置及净化方法。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种含中性油的酚钠盐净化装置，包括萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵。萃 取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，上层与中层之间通过 上部分散盘区隔，中层和下层之间通过下部分散盘区隔。萃取剂采出泵连接至顶部出口，萃 取剂输入泵连接至下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过上部分散盘输入萃取塔，净化后的 酚钠盐通过底部出口输出。 为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馈后的轻苯，且轻苯中三苯含量为 92%~97%。 为实现上述目的，还包括废萃取剂槽、萃取剂槽、废萃取剂泵、萃取剂蒸馏塔。废萃 取剂槽的入口连接萃取剂采出泵，其出口连接废萃取剂泵的入口。萃取剂槽的出口连接萃 取剂输入泵，萃取剂蒸馏塔分为塔顶、中部、塔底三层，废萃取剂泵的出口连接萃取剂蒸馏 塔的中部。 为实现上述目的，还包括冷凝冷却器、重沸器、回流槽、真空泵。重沸器的两端均连 接至萃取剂蒸馏塔的塔底，冷凝冷却器的输入口连接至萃取剂蒸馏塔的塔顶，其输出口连 接至回流槽的入口。回流槽的顶部出口连接至真空泵，其底部出口分别连接萃取剂蒸馏塔 的塔顶和萃取剂槽的输入口。 为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0· 03MPa~-0· 055MPa，塔顶温度 为67°C~73°C，塔底温度为162°C~180°C。 为实现上述目的，本专利技术还采用如下技术方案： 一种含中性油的酚钠盐净化方法，包括：步骤1，将酚钠盐原料通过萃取塔的上部 分散盘从上往下输送；步骤2,将萃取剂原料通过萃取塔的下部分散盘从下往上输送；步骤 3,将酚钠盐原料和萃取剂原料对流反应，反应后的废萃取剂通过萃取塔的上层采出，反应 后的酚钠盐通过萃取塔的下层采出。 为实现上述目的，还包括：步骤4,将废萃取剂送入萃取剂蒸馏塔减压蒸馏，在萃 取剂蒸馏塔的塔顶获得纯净的气相萃取剂，在其塔底获得重残留物；步骤5,将气象萃取剂 冷凝为液相，输入至回流槽；步骤6,将回流槽中的残余气体通过真空泵输出并燃烧，回流 槽中的液体一部分回流至萃取剂蒸馏塔的塔顶，一部分输入萃取剂槽作为萃取剂原料。 为实现上述目的，萃取剂为粗苯或轻油蒸馈后的轻苯，且轻苯中三苯含量为 92%~97%。 为实现上述目的，萃取剂蒸馏塔的塔顶压力为-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔顶温度 为67°C~73°C，塔底温度为162°C~180°C。 在上述技术方案中，本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种净化效 果好、工艺简单的酚钠盐中性油的净化方法。本专利技术采用密度更小、萃取效果更好的萃取剂 与酚钠盐逆流萃取的酚钠盐净化工序，以及废萃取剂减压蒸馏再循环利用的废萃取剂净化 工序的技术方案。【附图说明】 图1是现有技术中酚钠盐净化装置的结构示意图； 图2是本专利技术含中性油的酚钠盐净化装置的结构示意图； 图3是图2中萃取塔的内部结构示意图； 图4是本专利技术含中性油的酚钠盐净化方法的流程图。【具体实施方式】 下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术的技术方案。 本专利技术的酚钠盐净化方法的具体实施过程包括两个部分：酚钠盐净化工艺和萃取 剂净化工艺。因此，针对上述工艺，本专利技术的酚钠盐净化装置同样包括了两个主要的净化装 置，分别是萃取塔1和萃取剂蒸馏塔7。如图2所示，本专利技术的含中性油的酚钠盐净化装置 的主要设备有：萃取塔1、萃取剂采出泵2、萃取剂输入泵3、废萃取剂槽4、萃取剂槽5、废萃 取剂泵6、萃取剂蒸馏塔7、冷凝冷却器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11等。下面来详细说 明上述各个设备的作用及连接方式。 如图2所示，萃取塔1包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部 出口，上层与中层之间通过上部分散盘101区隔，中层和下层之间通过下部分散盘102区 隔。萃取塔1的这种结构能够便于含中性油的酚钠盐121和萃取剂31进行对流反应，并且 上部分散盘101和下部分散盘102不仅起到分隔上、中、下三层的作用，还同时是物料的入 口，便于物料的分散和输入。 如图3所示，在萃取塔1中，萃取剂采出泵2连接至顶部出口，萃取剂输入泵3连 接至下部分散盘102,含中性油的酚钠盐121通过上部分散盘101输入萃取塔1，净化后的 酚钠盐122通过底部出口输出。 此外，本专利技术采用的萃取剂为粗苯或轻油蒸馏后的轻苯，且轻苯是指将粗苯或轻 油蒸馏去除重质组分后得到的三苯含量在92%~97%之间的物质。萃取剂量不足时可在 废萃取剂槽4中补充粗苯或轻油。 原料酚钠盐（即含中性油的酚钠盐121)来自酚钠盐生产装置12,由萃取塔1的上 部分散盘101进入萃取塔1，与下部分散盘102进来的萃取剂31对流接触。萃取后的酚钠 盐（即净化后的酚钠盐122)自萃取塔1底部的采出管线进入蒸吹塔13。溶解了中性油的 萃取剂32经萃取塔1顶部采出管线由萃取剂采出泵2抽出，进入废萃取剂槽4。 继续参照图2,在萃取塔1的基础上，本专利技术增加了萃取剂净化系统，其由废萃取 剂泵6、萃取剂蒸馏塔7、冷凝冷却器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11组成。本专利技术的萃 取剂蒸馏塔7采用减压蒸馏，塔顶压力控制在-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔顶温度控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含中性油的酚钠盐净化装置，其特征在于，包括：萃取塔、萃取剂采出泵、萃取剂输入泵；所述萃取塔包括上、中、下三层，其上层设有顶部出口，其下层设有底部出口，所述上层与中层之间通过上部分散盘区隔，所述中层和下层之间通过下部分散盘区隔；所述萃取剂采出泵连接至所述顶部出口，所述萃取剂输入泵连接至所述下部分散盘，含中性油的酚钠盐通过所述上部分散盘输入萃取塔，净化后的酚钠盐通过所述底部出口输出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳，黄森，艾德跃，陈年连，邵忠平，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31