同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，主要步骤包括：1)人工虎骨粉样品经硝酸及过氧化氢消解、用2％硝酸溶液定容，得到分析待测样品溶液；2)选用As、Cd、Cu、Hg、Pb单元素标准溶液，用2％硝酸溶液配制成系列混合标准溶液；3)绘制标准曲线；4)采用ICP‑AES光谱仪对分析待测样品溶液进行测定，根据标准曲线即可得到样品中五种重金属元素的含量。本发明专利技术消解样品的反应比较温和，样品污染和损失少；缩短了消化时间，消解后的样品可直接使用ICP‑AES法进行测定，从而缩短了样品的检测周期，且安全性高、准确度好、重现性好，能够满足快速测定人工虎骨粉中重金属元素的要求。

【技术实现步骤摘要】
同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法
本专利技术涉及一种健骨药物的重金属含量检测方法，尤其涉及采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定人工虎骨粉中重金属含量的检测方法，属于中药检测

技术介绍
人工虎骨粉是一种健骨药物，具有健骨作用，用于腰背疼痛，腰膝酸软，下肢痿弱，步履艰难等症状的改善。近年来，重金属含量超标已经成为国内外用药安全和人体健康的焦点问题；中药中重金属的来源主要包括生长环境、加工过程和自身的遗传特性等方面；对于中药中重金属含量多采用传统原子吸收分光光度法进行检测，对于样品的处理多采用传统的湿法消化及干法消化。但是，采用原子吸收分光光度法检测，分析周期长，无法同时测定多种元素；传统的干法消化，样品在空气中裸露、易污染和损耗，而传统的湿法消化，需要加入高氯酸，高氯酸易爆，增加了实验的危险性。ICP-AES用于检测不同对象时，硝酸和过氧化氢的使用量和比例是主要控制参数，硝酸和过氧化氢的量太多，容易过消化导致含量降低，量小溶液消化不完全含量降低，因此针对不同的样品，硝酸和过氧化氢的量是主要控制参数，根据检测后的结果制定相应的标准品浓度范围。ICP-AES相对于传统的基于干法和湿法消化的检测方法具有不同的技术特点，应用于药品检测的报道不多，目前，尚未见到利用ICP-AES对人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属进行快速、有效检测的方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时测定人工虎骨粉中砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)、铅(Pb)五种重金属元素的方法，可对人工虎骨粉中重金属含量进行快速、准确的检测，从而确保人工虎骨粉在使用过程中的安全性。为达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：1)准确称量人工虎骨粉样品0.5g(精确至0.0001g)，作为待分析样品；2)将待分析样品与2～10mL优级纯(GR,65.0～68.0％)硝酸以及0.1～5mL30％过氧化氢(GR)混合后于110～130℃预消解20～60min，得预消解产物；将预消解产物置于微波消解仪中后于150～210℃消解10～30min，消解结束后浓缩至约0.5～2mL，再用硝酸溶液洗涤并定容至10～50mL容量瓶，得到分析待测样品溶液；采用步骤2)相同方法制备不含待分析样品的空白溶液I；3)利用砷、镉、铜、汞、铅五种元素的单元素标准溶液配制系列混合标准溶液；同时，按照步骤3)的方法配制不含砷、镉、铜、汞、铅五种元素的空白溶液II；4)取上述系列混合标准溶液及空白溶液II，采用ICP-AES光谱仪测定砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值；根据系列混合标准溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的浓度及对应的响应值分别绘制砷、镉、铜、汞、铅五种元素的标准曲线；5)利用所述ICP-AES光谱仪测定空白溶液I及分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值，根据该响应值以及砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的标准曲线计算分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的浓度值，根据该浓度值计算人工虎骨粉样品中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的含量。所述步骤1)中，取人工虎骨粉约0.5g，称量精确到0.0001g。所述步骤2)中，将待分析样品与4～8mL优级纯硝酸以及0.5～2mL30％过氧化氢于微波消解罐中混合。所述微波消解仪的消解程序如下：首先，于3～8min内升温至80～120℃并保持1～2min，然后于4～8min内升温至130～170℃并保持4～6min，然后于5～8min内升温至150～210℃并保持10～30min。所述浓缩的温度为110～150℃。所述步骤3)中，系列混合标准溶液的配制包括以下步骤：分别量取砷、镉、铜、汞及铅的单元素标准溶液，用硝酸溶液配制成含砷、镉、铜、汞及铅对应为5μg/mL、0.5μg/mL、0.5μg/mL、5μg/mL及5μg/mL的混合标准溶液母液；分别量取上述混合标准溶液母液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于10mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释并定容至刻度，即得同时含有砷、镉、铜、汞、铅五种元素的系列混合标准溶液。所述步骤2)以及步骤3)中，硝酸溶液的体积浓度为1～5％，采用所述优级纯硝酸配制。所述步骤4)及5)中，采用ICP-AES光谱仪测定的响应值是扣除对应空白溶液后的结果(仪器在检测过程中自动扣除空白)。所述步骤4)及5)中，ICP-AES光谱仪采用的砷、镉、铜、汞、铅五种元素的测定波长对应为193.759nm、214.438nm、224.700nm、194.227nm、220.353nm。本专利技术的有益效果体现在：本专利技术使用硝酸和过氧化氢于微波消解仪中消解人工虎骨粉样品，与传统湿法及干法消化相比，反应比较温和，避免了样品被污染的可能性，降低了分析过程中高氯酸易爆可引起的危险性；同时可缩短时间约4-6小时，消解后的样品可直接使用ICP-AES法进行测定，从而缩短了样品的检测周期，且安全性高、准确度好、重现性好，能够满足准确、快速测定人工虎骨粉中重金属元素要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的实施例不限于此。本专利技术为同时测定人工虎骨粉中5种重金属元素的检测方法，首先准确称取一定量的人工虎骨粉样品，采用高通量密闭微波消解仪，将称取的人工虎骨粉加入到微波消解罐中，再分别加入优级纯硝酸及过氧化氢，在比较温和的反应条件下消解人工虎骨粉，制备分析待测样品溶液；其次，配制混合标准品溶液，通过ICP-AES绘制标准曲线；最后，测定样品中砷、镉、铜、汞、铅5种元素。具体包括以下步骤：1)准确称量人工虎骨粉样品0.5000g(精确到0.0001g)，作为待分析样品；2)供试品溶液的制备：将待分析样品置于高通量微波消解罐中，加入优级纯硝酸6mL，优级纯30％过氧化氢1mL，于120℃预消解(即在微波消解罐中静置)30min；然后使用微波消解仪，设置消解温度为190℃，消解时间为20分钟，具体程序如下：①消解功率1200w，升温时间为5min，温度上升至100℃，保持时间为2min；②消解功率1200w，升温时间为5min，温度上升至150℃，保持时间为5min；③消解功率1200w，升温时间为5min，温度上升至190℃，保持时间为20min；消解完全后，于125℃赶酸并浓缩至约1mL，再用2％硝酸溶液洗涤并定容至25mL容量瓶，得到分析待测样品溶液；3)标准溶液的制备：分别精密量取As、Cd、Cu、Hg、Pb单元素标准溶液(1000μg/mL)适量，用体积百分比浓度为2％硝酸溶液配制成含As、Cd、Cu、Hg、Pb分别为5、0.5、0.5、5、5μg/mL的混合标准溶液；分别精密量取上述混合标准溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml于10mL量瓶中，用体积百分比浓度为2％硝酸溶液分别稀释并定容至刻度，即得同时含有As、Cd、Cu、Hg、Pb5种元素的系列混合标准溶液；4)测定：取步骤3)中系列混合标准溶液，采用ICP-AES光谱仪测定到As、Cd、Cu、Hg、Pb元素各自的响应值(仪器在检测过程中自动扣除空白)，根据浓度及响应值分别绘制As、Cd、Cu、Hg、Pb5种元素的标准曲线；然后测定分析待测样品溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)准确称量人工虎骨粉样品0.5g，作为待分析样品；2)将待分析样品与2～10mL优级纯硝酸以及0.1～5mL 30％过氧化氢混合后于110～130℃预消解20～60min，得预消解产物；将预消解产物置于微波消解仪中后于150～210℃消解10～30min，消解结束后浓缩至0.5～2mL，再用硝酸溶液定容至10～50mL容量瓶，得到分析待测样品溶液；3)利用砷、镉、铜、汞、铅五种元素的单元素标准溶液配制系列混合标准溶液；4)取上述系列混合标准溶液，采用ICP‑AES光谱仪测定砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值；根据系列混合标准溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的浓度及对应的响应值分别绘制砷、镉、铜、汞、铅五种元素的标准曲线；5)利用所述ICP‑AES光谱仪测定分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值，根据该响应值以及砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的标准曲线计算分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的浓度值，根据该浓度值计算人工虎骨粉样品中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的含量。

【技术特征摘要】
1.同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)准确称量人工虎骨粉样品0.5g，作为待分析样品；2)将待分析样品与2～10mL优级纯硝酸以及0.1～5mL30％过氧化氢混合后于110～130℃预消解20～60min，得预消解产物；将预消解产物置于微波消解仪中后于150～210℃消解10～30min，消解结束后浓缩至0.5～2mL，再用硝酸溶液定容至10～50mL容量瓶，得到分析待测样品溶液；3)利用砷、镉、铜、汞、铅五种元素的单元素标准溶液配制系列混合标准溶液；4)取上述系列混合标准溶液，采用ICP-AES光谱仪测定砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值；根据系列混合标准溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的浓度及对应的响应值分别绘制砷、镉、铜、汞、铅五种元素的标准曲线；5)利用所述ICP-AES光谱仪测定分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素的响应值，根据该响应值以及砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的标准曲线计算分析待测样品溶液中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的浓度值，根据该浓度值计算人工虎骨粉样品中砷、镉、铜、汞、铅五种元素各自的含量。2.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，取人工虎骨粉约0.5g，称量精确到0.0001g。3.根据权利要求1所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，将待分析样品与4～8mL优级纯硝酸以及0.5～2mL30％过氧化氢于微波消解罐中混合。4.根据权利要求3所述的同时测定人工虎骨粉中砷、镉、铜、汞、铅五种重金属元素的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶玉，
申请(专利权)人：金花企业集团股份有限公司西安金花制药厂，
类型：发明
国别省市：陕西,61