一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，属于分析化学领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。该方法包括如下步骤：a、微波消解；b、空白溶液、标准溶液配制；c、绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定。本发明专利技术采用微波消解法以盐酸‑氢氟酸‑水体系处理样品，加入铁基体溶液消除铁的基体效应，选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钒钛铁精矿中钾、钠含量，操作简单安全、检测结果准确稳定，为钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定提供了一种新的选择。

【技术实现步骤摘要】
一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。
技术介绍
钒钛铁精矿是一种钒、钛、铁等元素共生的复合矿，具有较高的综合利用价值。随着生产的发展和对产品质量要求日益提高，对钒钛铁精矿中微量元素钾和钠的分析要求也越高。目前钒钛铁精矿中钾和钠的分析一般采用国家标准方法GB6730.49-1986《铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定钠和钾量》，但是该法对钒铁铁精矿这种共生复合矿而言，试样分解困难且不完全，采用直接酸溶后有残渣，需进行高温碱熔回渣，操作繁琐且不安全，增加了试样被污染的概率及误差来源，已不能满足钒钛铁精矿中钾和钠同时快速准确分析的要求。微波消解溶样技术具有溶样速度快、试剂用量少、样品不易污染且分解完全等优点，目前已在化矿金分析领域广泛应用；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)由于其具有低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能而得到迅速的发展和广泛的应用。目前鲜有使用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠的报道。钒钛铁精矿是一种难溶的复合共生矿物，其主要成分有氧化铁、氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化镁及少量的硫、磷、钾、钠化合物；主要物相是磁铁矿(Fe3O4)和钛磁铁矿(Fe0.23(Fe1.95Ti0.42)O4)，其次是钛铁矿(FeTiO3)，由于钒钛铁精矿在消解过程中难以溶解完全，其铁、钛、硅、铝等共存元素对待测元素的光谱存在干扰，铁的基体效应对待测元素的影响较大，将导致操作繁琐、耗时长、测定结果不准确。因此，本领域技术人员急需一种操作简单、安全、快速、准确测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、快速、准确的测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤：a、微波消解：取钒钛铁精矿，加入盐酸、氢氟酸、水，预消解至不再冒黄烟，在消解仪中进行微波消解至体系清亮无残渣；消解结束后，冷却，移入容量瓶中，用水定容，混匀得试液；b、空白溶液和标准溶液配制：取铁基体溶液，置于容量瓶中，用水定容，混匀得空白溶液；分别取至少5组不同量的钾和钠单元素标准工作溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入铁基体溶液，用水定容，混匀得钾和钠标准溶液；其中，空白溶液、钾和钠标准溶液中铁含量为步骤a试液中铁含量的90-100％；c、绘制校准曲线：步骤b所得空白溶液、钾和钠标准溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定：步骤a所得试液，采用步骤c绘制的校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，计算结果分析。进一步的，上述方法中步骤a中所述盐酸的浓度为38％、氢氟酸的浓度为40％。进一步的，上述方法中步骤a中每取0.5000g钒钛铁精矿，加入6-10mL盐酸、2-5mL氢氟酸、5mL水进行预消解。更进一步的，上述方法中步骤a中取0.5000g钒钛铁精矿，加入8mL盐酸、5mL氢氟酸、5mL水进行预消解。进一步的，上述方法中步骤a中微波消解的条件为设定消解仪压力上升速率为31.5kPa/s，压力上限为3990kPa，温度上限为240℃，先在300W功率下升温10min，保持5-10min，然后在600W功率下升温10min，保持10-30min。进一步的，上述方法中步骤b所述铁基体溶液，按照下述方法配制：每取30g高纯铁，加入300-600mL盐酸，50-80℃低温加热2-3小时缓慢溶解，并滴加20-30mL硝酸氧化，冷却，用水定容，混匀，得铁基体溶液。进一步的，上述方法中步骤b所述钾单元素标准工作溶液浓度为80mg/L，钠单元素标准工作溶液浓度为40mg/L。进一步的，上述技术方案中步骤b绘制校准曲线时，移取5份标准溶液即可绘制出校准曲线；但出于严谨的目的，移取5组以上也可满足需求，且不会对最终绘制的工作曲线构。进一步的，上述方法中步骤c和步骤d所述电感耦合等离子体原子发射光谱法选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线。进一步的，上述方法中步骤d中，当试液测定结果超出校准曲线的最高点时，分别移取ymL试液和空白溶液置于一组容量瓶中，并补加0.1×(100-y)mL铁基体溶液，用水定容，混匀再测。有益效果：1、本专利技术方法采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理钒钛铁精矿，溶样速度快、样品不易污染且分解完全，操作简单、安全，样品无损失，结果准确。2、本专利技术方法选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钾和钠含量，加入铁基体溶液消除铁的基体效应，结果准确、稳定。附图说明图1为实施例1所得钾标准溶液的校准曲线；图2为实施例1所得钠标准溶液的校准曲线。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤：a、微波消解：称取0.5000g钒钛铁精矿标样，加入6～10mL盐酸、2～6mL氢氟酸、5mL水，预消解至不再冒黄烟，在消解仪中进行微波消解至体系清亮无残渣；消解结束后，冷却，移入100mL容量瓶中，用水定容，混匀得试液；其中，微波消解的条件为设定消解仪压力上升速率为31.5kPa/s，压力上限为3990kPa，温度上限为240℃，先在300W功率下升温10min，保持5-10min，然后在600W功率下升温10min，保持10-30min；b、空白溶液和标准溶液配制：取铁基体溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用水定容，混匀得空白溶液；分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL80mg/L钾单元素标准工作溶液和1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL40mg/L钠单元素标准工作溶液各置于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL铁基体溶液，用水定容，混匀得钾和钠标准溶液；空白溶液、钾和钠标准溶液中铁含量为步骤a试液中铁含量的90-100％；此标准溶液系列中钾系列标准溶液中钾质量浓度为0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、2.40mg/L、3.20mg/L、4.00mg/L，相当于样品中钾质量分数为0.008％、0.016％、0.032％、0.048％、0.064％、0.080％；钠系列标准溶液中钠质量浓度为0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L，相当于样品中钠质量分数为0.008％、0.016％、0.024％、0.032％、0.040％；所述铁基体溶液，按照下述方法配制：取30g高纯铁，加入500mL盐酸，加入300-600mL盐酸，50-80℃低温加热2-3小时缓慢溶解，并滴加20-30mL硝酸氧化，冷却，用水定容至1000mL，混匀，得铁基体溶液；c、绘制校准曲线：步骤b所得空白溶液、钾和钠标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；其中，ICP-AES工作条件：RF功率为1150W；氩气压力为0.6MPa；辅助本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，其特征在于包括以下步骤：a、微波消解：取钒钛铁精矿，加入盐酸、氢氟酸、水，预消解至不再冒黄烟，在消解仪中进行微波消解至体系清亮无残渣；消解结束后，冷却，移入容量瓶中，用水定容，混匀得试液；b、空白溶液和标准溶液配制：取铁基体溶液，置于容量瓶中，用水定容，混匀得空白溶液；分别取至少5组不同量的钾和钠单元素标准工作溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入铁基体溶液，用水定容，混匀得钾和钠标准溶液；其中，空白溶液、钾和钠标准溶液中铁含量为步骤a试液中铁含量的90‑100％；c、绘制校准曲线：步骤b所得空白溶液、钾和钠标准溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定：步骤a所得试液，采用步骤c绘制的校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，计算结果分析。

【技术特征摘要】
1.一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，其特征在于包括以下步骤：a、微波消解：取钒钛铁精矿，加入盐酸、氢氟酸、水，预消解至不再冒黄烟，在消解仪中进行微波消解至体系清亮无残渣；消解结束后，冷却，移入容量瓶中，用水定容，混匀得试液；b、空白溶液和标准溶液配制：取铁基体溶液，置于容量瓶中，用水定容，混匀得空白溶液；分别取至少5组不同量的钾和钠单元素标准工作溶液置于规格相同的容量瓶中，再在各容量瓶中分别加入铁基体溶液，用水定容，混匀得钾和钠标准溶液；其中，空白溶液、钾和钠标准溶液中铁含量为步骤a试液中铁含量的90-100％；c、绘制校准曲线：步骤b所得空白溶液、钾和钠标准溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，以各待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定：步骤a所得试液，采用步骤c绘制的校准曲线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，计算结果分析。2.根据权利要求1所述的一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，其特征在于：步骤a中所述盐酸的浓度为38％、氢氟酸的浓度为40％。3.根据权利要求1或2所述的一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，其特征在于：步骤a中每取0.5000g钒钛铁精矿，加入6-10mL盐酸、2-5mL氢氟酸、5mL水进行预消解。4.根据权利要求1或2所述的一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法，其特征在于：步骤a中取0.50...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍红英，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51