等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法；通过在反应器的平面高压电极间加入高压脉冲电源，利用光线采集微孔放电发射的光谱；通过将光谱的特征谱线与已有谱线进行对比，得到水中痕量金属离子污染物的种类；通过将光谱的谱峰强度与已有浓度拟合曲线对比，得到水中痕量金属离子污染物的浓度；在反应器里采用板孔板的电极来实现放电，平面高压电极设置在主室的两侧，带孔绝缘膜片电极设置在主室的中间；本发明专利技术提供的方法和反应器提高了水中痕量金属离子污染物检测的时效性、检测准确度和精度；降低了检测成本，缩短了检测周期。

Determination of trace metal ion in water by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

The invention discloses a method for plasma emission spectrometry determination of trace metal ions pollutants; through the plane of high voltage electrode in the reactor with high voltage pulse power supply, the light emitted by the discharge hole collection; spectral feature spectrum line and has compared the spectrum, kinds of trace metal ions in water pollutants the peak strength; and the concentration curve comparison of spectral and concentration of trace metal ions pollutants in water; electrode plate orifice plate used in the reactor to realize the discharge of high voltage electrode plane are arranged at both sides of the main room, the middle of the insulation diaphragm electrode is arranged in the main room with a hole; the method of the invention the reactor and improve the efficiency of detection, detection of trace metal ions pollutants in accuracy and precision; reduce the detection cost The detection cycle is shortened.

【技术实现步骤摘要】
等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法
本专利技术属于海洋探测和环境污染领域，更具体地，涉及微孔放电产生等离子体光谱、对光谱检测实现检测水中痕量金属离子污染物的方法以及一种板孔板式的反应器。
技术介绍
简单、经济而又有效的金属痕量元素检测方法对海洋的开发和对金属污染的控制与治理至关重要。目前常用的金属检测方法有包括伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法在内的电化学分析法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、酶传感器检测法和生物检测法。上述这些金属检测分析方法都存在一定的缺点，首先这些方法在检测之前需要对被测物进行预处理，在预处理过程中可能会潜在的污染样品，而且所使用的化学试剂后期清理比较复杂，对环境造成二次污染；另外，这些仪器装置较大，不易移动，价格昂贵，操作复杂，在多种金属元素检测方面具有一定的局限性。现有的等离子体发射光谱法通过测量谱线的波长和强度对等离子体中的各种离子和中性基团进行检测；常用的离子体反应器装置包括针-板式电极反应器、多针-板式、板-板式、线-板式、棒-棒式等离子体装置。当高压施加在电极上形成强电场，在电极上产生放电，不可以避免会使得电极烧蚀，使得电极磨损，电极的使用寿命因此大大降低；更重要的是，当在水中产生放电时电极烧蚀的产物会进入水中，影响对水中化学物质的检测；金属电极更加大了对水溶液中矿物离子的检测难度；另外电极本身可能会与溶液反应，污染检测样品。工业废水或生活污水的电导率往往很高，溶液的电导率越高，其离子的浓度也越高。对于针-板反应器和板-板反应器产生放电时，离子浓度越高，其离子电流越大，当离子电流消耗能量过多时，则不能实现放电。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法和一种板孔板式的反应器，其目的在于提高金属离子污染物的检测准确度。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，包括如下步骤：(1)利用高压脉冲电源电极在待检测液体中电晕放电以产生等离子体光源；(2)在待测液体中对等离子体光源进行光谱检测，获取特征谱线；(3)根据特征谱线的波长确定待检测液体中金属离子的种类；(4)根据特征谱线的谱峰强度的变化进行浓度直线拟合，以确定待检测液体中的金属离子的浓度。优选地，上述的等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，其步骤(4)包括如下子步骤：(4.1)利用与待检测液体成份相同的溶液各浓度对应的光谱强度值，进行浓度直线拟合，得到直线拟合方程；(4.2)根据直线拟合方程对样品检测所得到的特征谱线的谱峰值反推其实际浓度。优选地，上述的等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，其步骤(4.1)具体包括如下子步骤：(4.1.1)获取与待检测液体成份相同的溶液在一种浓度的光谱强度；(4.1.2)逐渐加大上述溶液的浓度，获得各浓度下的光谱强度；(4.1.3)将上述步骤中获得的各光谱强度减去背景光谱的强度以进行误差校正，采用校正后的数据进行浓度直线拟合，得到直线拟合方程。按照本专利技术的另一方面，提供了一种板孔板式的反应器，包括主室、平面高压电极和带孔绝缘膜片电极；其中，主室为由底部、两面侧壁构成的凹槽型结构；两面侧壁均具有镂空槽；带孔绝缘膜片电极中心出具有针孔，带孔绝缘膜片电极设于主室内中间与主室底部接触；平面高压电极设于带孔绝缘膜片电极两侧，置于主室侧壁的镂空槽内。优选的，上述板孔板式的反应器，其主室材料为聚碳酸酯，平面高压电极采用由聚碳酸酯封闭的铜平板电极，带孔绝缘膜片电极由聚对苯二甲酸乙酯制成。优选的，上述板孔板式的反应器，其主室的尺寸为4cm×2cm×2cm；平面高压电极的直径为15毫米、厚度为3毫米；带孔绝缘膜片电极厚度为1毫米，带孔绝缘膜片电极的中心的针孔直径为200微米。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，无需如传统的金属检测分析方法一样对待测物进行预处理，解决了现有水中痕量金属离子污染物检测方法预处理过程复杂的问题，也就避免了在预处理时掺杂杂质；而由于不需要预处理，采用一次拟合即可获得直线拟合方程，克服了现有水中痕量金属离子污染物检测方法操作周期长、成本高、操作复杂的缺陷，由此降低了检测成本，提高了检测效率；(3)本专利技术提供的板孔板式的反应器，在其平面高压电极两端施加电压时，只在针孔处产生较强的电场，其放电区域是在针孔处，而不是在金属电极上直接放电，将供电区域和放电区域隔离开来，实现了无电极放电，有效的克服了金属电极烧蚀对检测的干扰；(4)本专利技术提供的板孔板式的反应器，其带孔绝缘膜片电极本身不与待测溶液发生反应，解决了现有水中痕量金属离子污染物检测方法容易造成样品污染的问题，提高了检测准确度；并且，由于放电区域是在针孔处且孔小，在放电反应时，离子电流消耗的能量少，解决了现有技术的反应器放电时电极磨损污染待测溶液、或在高电导率溶液中难以放电的问题。附图说明图1是本专利技术实施例中的检测装置示意图；图2是本专利技术实施例提供的板孔板式的反应器示意图；图3是100PPMCacl2和100PPMNacl混合溶液的发射光谱；图4是NaⅠ589.0nm和CaⅡ393.0nm在不同浓度下的拟合直线。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术利用高压脉冲电源系统驱动板-孔-板反应器装置进行水中电晕放电，产生等离子体光源，通过对等离子体光源的光谱检测实现对液体样品金属痕量元素检测分析。可通过金属元素发射的特征谱线的波长差异实现对待测溶液的定性分析；对待测样品金属痕量元素的定量分析则是根据金属元素发射的特征谱线的谱峰强度的变化，采用浓度拟合的方法确定待测溶液中金属元素的浓度，分别将不同浓度的待测溶液注入反应器装置中，测得不同浓度的溶液中金属元素对应的特征谱线的光谱强度即谱峰值，将测得的数据进行浓度直线拟合获得直线拟合方程；根据直线拟合方程对未知样品检测所得到的特征谱线的谱峰值反推其实际浓度。实施例中基于图1所示的检测装置，采用离子体发射光谱法对水中痕量金属离子污染物进行检测；输出脉冲电压施加在反应器两端，采用高压探头泰克P6015对输出脉冲电压进行测量，并用泰克DPO7104宽带数字示波器进行记录，将待测液体样本注入图2所示的板孔板式的反应器中，当板-孔-板反应器中间膜片针孔处发生电晕放电时，采用HR2000+高分辨率光谱仪通过SMA905光纤对等离子体发射光谱进行测量。实施例提供的板孔板式的反应器，在板孔板式的反应器的平面高压电极间加入高压脉冲电压，用示波器来监测输入的高压脉冲电压；将光纤放入反应液中带孔绝缘膜片电极附近以收集光谱，所收集的光谱经分光仪发送到如OceanOptics公司生产的HR2000+高分辨率微小型光纤光谱仪及光谱分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)利用高压脉冲电源电极在待检测液体中电晕放电以产生等离子体光源；(2)在待测液体中对等离子体光源进行光谱检测，获取特征谱线；(3)根据特征谱线的波长确定待检测液体中金属离子的种类；(4)根据特征谱线的谱峰强度的变化进行浓度直线拟合，以确定待检测液体中的金属离子的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种等离子体发射光谱法检测水中痕量金属离子污染物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)利用高压脉冲电源电极在待检测液体中电晕放电以产生等离子体光源；(2)在待测液体中对等离子体光源进行光谱检测，获取特征谱线；(3)根据特征谱线的波长确定待检测液体中金属离子的种类；(4)根据特征谱线的谱峰强度的变化进行浓度直线拟合，以确定待检测液体中的金属离子的浓度。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其步骤(4)包括如下子步骤：(4.1)利用与待检测液体成份相同的溶液各浓度对应的光谱强度值，进行浓度直线拟合，得到直线拟合方程；(4.2)根据所述直线拟合方程，对样品检测所得到的特征谱线的谱峰值反推其实际浓度。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，其步骤(4.1)包括如下子步骤：(4.1.1)获取与待检测液体成份相同的溶液在一种浓度的光谱强度；(4.1.2)逐渐加大上述溶液的浓度，获得各浓度下...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，张延展，龚超，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42