一种五氟乙烷的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种五氟乙烷的提纯方法，包括如下步骤：(a)预备反应装置；(b)萃取精馏；(c)蒸馏纯化；(d)副产物利用。本发明专利技术工艺简单，易于控制，采用萃取精馏再蒸馏的方式，分离效率高，将粗产物有效分离，分离后的成品五氟乙烷纯度可达99.9％以上，纯度高，品质好，分离后的副产物五氟一氯乙烷则进行回收利用，再转化为产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率，变废为宝。

Method for purifying five fluorine ethane

The invention discloses a method for purifying five fluorine ethane, which comprises the following steps: (a) preparing a reaction device; (b) extractive distillation; (c) distillation and purification; (d) utilization of by-products. The invention has the advantages of simple process, easy control, using extractive distillation and distillation method, high separation efficiency, the effective separation of the crude product, above, after the separation of the product five fluoroethane 99.9% purity of high purity, good quality, by-product after separation of five fluorine chloroethane is recycled back into products five fluoroethane, improve the utilization rate of waste by-products.

【技术实现步骤摘要】
一种五氟乙烷的提纯方法
本专利技术属于五氟乙烷提纯
，尤其涉及一种五氟乙烷的提纯方法。
技术介绍
五氟乙烷(HFC-125)已被作为新一代的消耗臭氧层物质(ODS)替代品而广泛应用于制冷剂、发泡剂、推进剂和灭火剂。在生产过程的粗产品中常含有其他的卤代烃杂质，唯有CFC-115具有与HFC-125接近的沸点(CFC-115的沸点-38.7℃，HFC-125的沸点-48.5℃)，而且这两种化合物的相对挥发度接近于1，仅靠普通的分馏技术无法将它们彻底分离而达到提纯HFC-125的目的。萃取精馏法是解决这一问题的有效途径，但普遍存在萃取分离效率不够高、萃取剂价格昂贵或HFC-125产品中萃取剂的残留量较高等问题，造成HFC-125产品纯度难有提高。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种五氟乙烷的提纯方法，工艺简单，易于控制，采用萃取精馏再蒸馏的方式，分离效率高，将粗产物有效分离，分离后的成品五氟乙烷纯度可达99.9％以上，纯度高，品质好，分离后的副产物五氟一氯乙烷则进行回收利用，再转化为产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率，变废为宝。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种五氟乙烷的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(a)预备反应装置：首先利用常规方法检查精馏塔、蒸馏塔、回流罐及固定床反应器的气密性，在精馏塔内安装液体分布器，均匀布置精馏塔和蒸馏塔内的填料，再预热精馏塔和蒸馏塔，避免操作过程中装置出现漏气现象而影响产物的收率，布置填料分布均匀，可有效提高粗品精馏分离的效果，从而提高成品的纯度，提前预热装置可有效减少萃取时间，加快分离效率，降低能耗；(b)萃取精馏：将五氟乙烷粗产物从精馏塔中部的入料口打入，同时将萃取剂从精馏塔上部的入液口加入，萃取剂经进液管顺势流入液体分布器中，导流管将萃取剂引流入分配管中，再依次流向各支布液管，经排液孔喷淋而下，五氟乙烷粗产物气流上升，在折流板的引导下，两者进入填料中接触，形成连续逆流萃取，控制塔底温度为110～140℃，塔顶温度为35～65℃，压力控制在1.2～1.5MPa，粗产物为五氟乙烷和五氟一氯乙烷的混合共沸物，将两者与萃取剂接触，增加它们之间的相对挥发度，以达到分离提纯的目的，液体分布器将萃取剂喷淋均匀，配合均匀布置的填料，有效增加液相萃取剂与气相粗产物的接触面积和接触时间，从而提高萃取效果，经萃取分离后的五氟一氯乙烷继续上升至精馏塔塔顶，溶解了五氟乙烷的萃取液则靠重力下流至塔底，实现萃取分离；(c)蒸馏纯化：精馏塔塔顶排出的气相产物进入第一冷凝器，冷凝后的液体一部分经回流管回流入精馏塔中，剩余液体在回流罐中储存起来，精馏塔塔底排出五氟乙烷和萃取剂的混合液，将该混合液送入到蒸馏塔中，控制蒸馏塔塔釜温度为40～45℃，萃取剂和五氟乙烷分离，五氟乙烷从蒸馏塔塔顶排出，经第二冷凝器冷凝后作为成品送入贮藏罐中，萃取剂则从蒸馏塔塔底排出，经循环泵重新打入至精馏塔的入液口中，五氟一氯乙烷从精馏塔塔顶收集，冷凝后的回流液继续参与萃取精馏过程，形成一个萃取循环过程，从而提高分离后各产物的纯度，在蒸馏塔内将萃取剂和五氟乙烷分离，分离后的萃取剂继续打回到精馏塔中循环利用，提高了萃取剂的利用率，浪费率低，贮藏罐中收集的五氟乙烷纯度高，可达99.9％以上，符合使用要求；(d)副产物利用：将回流罐中收集的五氟一氯乙烷与氢气、氮气的混合气体混合后一起通入到固定床反应器中，固定床反应器中的反应温度为250～300℃，反应压力为常压，催化剂为采用浸渍法得到的Pd/活性炭，反应结束后收集终产物，采用加氢脱氯的方法将原粗产物中分离出来的五氟一氯乙烷转化为五氟乙烷，既解决了五氟一氯乙烷的处理问题，又方便合成了产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率。进一步，步骤(b)中萃取剂为丙酮和环已酮的混合液，丙酮与环已酮的质量比为5～8：1，采用以丙酮为主环已酮为辅的萃取剂组合，五氟乙烷易于溶解在萃取剂中，而五氟一氯乙烷难溶于萃取中，易于挥发，使相对挥发度增大，有效提高萃取分离效率，从而有效提高五氟乙烷的产品质量优级品率，组合型萃取剂存在协同效应，对相对挥发度的提高程度大于相应的单一萃取剂，价格低廉易得、选择性高，且可回收循环使用，合理控制萃取剂用量，可减少动力消耗和操作成本。进一步，步骤(b)中通过旋涡泵接流量计的方式将萃取剂加入到精馏塔中，旋涡泵通过多次连续做功的方式把能量传递给萃取剂，使丙酮和环已酮混合均匀，流动性强，以旋流的方式送入精馏塔中。进一步，步骤(a)中精馏塔内设有支撑栅板，支撑栅板位于液体分布器的下方，支撑栅板之间设有不锈钢波纹丝网规整填料，该填料由若干平行直列的不锈钢波纹网片排列组成的圆盘状填料，具备较高的分离能力，增大了气、液两相的接触面积，并为提高气相的湍动程度创造条件，以利于传质，支撑栅板用于隔断、保护填料，以防被上升气流吹动，使填料分布均匀，防止填料散乱分布在精馏塔内，方便控制空隙率，减小气体通过阻力，提高传质效果。进一步，支撑栅板上设有折流板，相邻折流板等距分布，折流板呈曲线型，有效引导粗产物上升气流与下流的萃取剂进入填料，相互接触，从而提高萃取分离效率。进一步，精馏塔内设有滤网，滤网位于支撑栅板与液体分布器之间，在萃取精馏过程中，气流上升，滤网起到吸附、阻止气流中杂质通过的作用，降低杂质堵塞液体分布器的风险，以确保液体分布器可在长时间内有效运行。进一步，步骤(b)中液体分布器包括分配管、导流管和布液管，导流管设于分配管上，导流管连通分配管，布液管设于分配管的两侧，布液管连通分配管，相邻布液管等距分布，布液管的底面上均匀分布有排液孔，进液管连通导流管，萃取剂经进液管顺势流入导流管中，在重力作用下，导流管将萃取剂引流入分配管中，再依次流向各支布液管，经排液孔喷淋而下，相邻布液管等距分布，保证各喷淋点位置对称、排列均匀、单位面积流率均匀，气体通过的截面积大，提高了气相和液相的接触面积，从而提高萃取效果，该液体分布器结构紧凑空间小，制造容易，不易堵塞，操作弹性大。进一步，导流管与进液管之间设有密封套，密封套包括上卡套与下夹套，上卡套与下夹套为一体结构，上卡套设于进液管的下端，下夹套设于导流管的顶端，密封套提高了导流管与进液管之间的连接紧密性，不会出现漏气、漏液的现象，密封套具有弹性，抗压、抗冲击能力强，结构简单，实用性强。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术工艺简单，易于控制，采用萃取精馏再蒸馏的方式，分离效率高，将粗产物有效分离，分离后的成品五氟乙烷纯度可达99.9％以上，纯度高，品质好，分离后的副产物五氟一氯乙烷则进行回收利用，再转化为产品五氟乙烷，提高了副产物的利用率，变废为宝，并精简萃取流程，极大减少了萃取分馏的开车时间，并为五氟乙烷优级品率的提升创造了条件，整个流程形成一个萃取循环过程，分离后的萃取剂再次循环利用，价廉，浪费率低，有效减少成本。本专利技术中液体分布器结构紧凑空间小，制造容易，不易堵塞，操作弹性大，各喷淋点位置对称、排列均匀、单位面积流率均匀，萃取剂从排液孔喷淋而出，范围大，提高了萃取剂和粗产物上升气流的接触面积，从而提高萃取效果，有效提高萃取分离效果，从而提高后续收集的五氟乙烷纯度。附图说明下面结合附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种五氟乙烷的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(a)预备反应装置：首先利用常规方法检查精馏塔、蒸馏塔、回流罐及固定床反应器的气密性，在精馏塔内安装液体分布器，均匀布置精馏塔和蒸馏塔内的填料，再预热精馏塔和蒸馏塔；(b)萃取精馏：将五氟乙烷粗产物从精馏塔中部的入料口打入，同时将萃取剂从精馏塔上部的入液口加入，萃取剂经进液管顺势流入液体分布器中，导流管将萃取剂引流入分配管中，再依次流向各支布液管，经排液孔喷淋而下，五氟乙烷粗产物气流上升，在折流板的引导下，两者进入填料中接触，形成连续逆流萃取，控制塔底温度为110～140℃，塔顶温度为35～65℃，压力控制在1.2～1.5MPa；(c)蒸馏纯化：精馏塔塔顶排出的气相产物进入第一冷凝器，冷凝后的液体一部分经回流管回流入精馏塔中，剩余液体在回流罐中储存起来，精馏塔塔底排出五氟乙烷和萃取剂的混合液，将该混合液送入到蒸馏塔中，控制蒸馏塔塔釜温度为40～45℃，萃取剂和五氟乙烷分离，五氟乙烷从蒸馏塔塔顶排出，经第二冷凝器冷凝后作为成品送入贮藏罐中，萃取剂则从蒸馏塔塔底排出，经循环泵重新打入至精馏塔的入液口中；(d)副产物利用：将回流罐中收集的五氟一氯乙烷与氢气、氮气的混合气体混合后一起通入到固定床反应器中，固定床反应器中的反应温度为250～300℃，反应压力为常压，催化剂为采用浸渍法得到的Pd/活性炭，反应结束后收集终产物。...

【技术特征摘要】
1.一种五氟乙烷的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(a)预备反应装置：首先利用常规方法检查精馏塔、蒸馏塔、回流罐及固定床反应器的气密性，在精馏塔内安装液体分布器，均匀布置精馏塔和蒸馏塔内的填料，再预热精馏塔和蒸馏塔；(b)萃取精馏：将五氟乙烷粗产物从精馏塔中部的入料口打入，同时将萃取剂从精馏塔上部的入液口加入，萃取剂经进液管顺势流入液体分布器中，导流管将萃取剂引流入分配管中，再依次流向各支布液管，经排液孔喷淋而下，五氟乙烷粗产物气流上升，在折流板的引导下，两者进入填料中接触，形成连续逆流萃取，控制塔底温度为110～140℃，塔顶温度为35～65℃，压力控制在1.2～1.5MPa；(c)蒸馏纯化：精馏塔塔顶排出的气相产物进入第一冷凝器，冷凝后的液体一部分经回流管回流入精馏塔中，剩余液体在回流罐中储存起来，精馏塔塔底排出五氟乙烷和萃取剂的混合液，将该混合液送入到蒸馏塔中，控制蒸馏塔塔釜温度为40～45℃，萃取剂和五氟乙烷分离，五氟乙烷从蒸馏塔塔顶排出，经第二冷凝器冷凝后作为成品送入贮藏罐中，萃取剂则从蒸馏塔塔底排出，经循环泵重新打入至精馏塔的入液口中；(d)副产物利用：将回流罐中收集的五氟一氯乙烷与氢气、氮气的混合气体混合后一起通入到固定床反应器中，固定床反应器中的反应温度为250～300℃，反应压力为常压，催化剂为采用浸渍法得到的Pd/活性炭，反应结束后收集终产物。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：占林喜，陈国荣，王晓东，林寿洪，钱康富，胡彬，陈德勇，徐武平，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33