一种R143a制备1,1-二氟乙烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种R143a制备1,1

【技术实现步骤摘要】
一种R143a制备1,1
‑
二氟乙烯的方法


[0001]本专利技术属于1,1
‑
二氟乙烯制备
，尤其涉及一种R143a制备1,1
‑
二氟乙烯的方法。

技术介绍

[0002]1,1
‑
二氟乙烯(也称偏氟乙烯或VDF)是含氟烯烃的重要品种之一，主要用于生产聚偏氟乙烯树脂、氟橡胶以及含氟共聚物如偏氟乙烯
‑
六氟丙烯、偏氟乙烯
‑
偏氟乙烯、偏氟乙烯
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四氟乙烯
‑
六氟丙烯等。另外偏氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯共聚得到的氟橡胶因其出色的耐高温性、耐油性、耐溶剂性和物理力学性能而成为现代工业尤其是高
中不可缺少和替代的基础材料之一。
[0003]R143a(1,1,1
‑
三氟乙烷)脱HF法制备1,1
‑
二氟乙烯的生产工艺可在低温下催化裂解进行，能耗较低，是一种常用的1,1
‑
二氟乙烯制备工艺，但是存在裂解器腐蚀严重、反应转化率低、杂质含量高、1,1
‑
二氟乙烯的选择性和纯度均不高、催化剂流失和易失活等问题，而催化剂更换不便。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种R143a制备1,1
‑
二氟乙烯的方法，工艺简单，易于操作、控制，催化剂更换方便，催化效果好，反应转化率高，终产物的选择性高，杂质含量低，保证了终产物的纯度。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007](a)准备：制备负载型催化剂；
[0008]①
先将负载型催化剂装填到载物板的固定凹槽内，然后将网格板卡在固定凹槽内，使得网格板限位在载物板上；
[0009]②
将载物板安装在分隔架上，再将分隔架安装到裂解反应器的金属内衬中，使得分隔架将裂解反应器的内空间进行分隔；
[0010]③
将密封盖侧面的定位柱穿过裂解反应器侧面定位基座上的定位通孔，直至裂解反应器上的固定环与密封盖外沿抵触，然后启动行程气缸，行程气缸通过固定板带动止动板穿过定位柱上的止动通孔内，使得密封盖限位固定在裂解反应器上；
[0011]④
各反应器之间进行管路连接；
[0012](b)裂解：
[0013]①
打开预热器和裂解反应器内的电加热器，将原料气R143a通入预热器中进行预热，同时将氮气通入裂解反应器中进行吹扫，排除裂解反应器内的空气；
[0014]②
原料气预热后通入裂解反应器中进行裂解反应，反应后的混合气体进入冷凝器中进行冷却；
[0015](c)除杂：冷却后的混合气体进入碱洗塔中进行脱酸，脱酸后的气体进入干燥器进
行脱水，脱水后的气体进入收集袋收集，得到1,1
‑
二氟乙烯。
[0016]进一步，步骤(c)中干燥的具体做法为：脱酸后的气体从底部进入干燥器中，再从导流管侧壁上的分流孔进入装有碱石灰的干燥盒内进行脱水，脱水后的气体经干燥盒顶面上的流通孔流出，在上下交错分布的吸附板之间逐步上升，与吸附板表面的变色硅胶不断接触，进行再次脱水，二次脱水后的气体从顶部排出，在干燥过程中，保证了混合气体与吸水剂充足的接触面积和接触时间，吸水效果好，经过二级吸水作用，有效除去了混合气体中的水分，收集的1,1
‑
二氟乙烯纯度提高。
[0017]进一步，干燥器内设有吸附板和干燥盒，吸附板呈纵向交错分布在干燥盒的上方，吸附板的表面设有变色硅胶，干燥盒的底部设有导流管，导流管的侧壁上设有分流孔，干燥盒的顶面设有流通孔，流通孔、分流孔均与干燥盒的内腔相通，干燥盒的内腔中装有碱石灰，气体进入干燥器内，只能进入导流管，经分流孔进入干燥盒的内腔，被分流成多小股，流速降低，在干燥盒内的停留时间变长，强制气体与碱石灰接触，提高了吸水效果，经一级吸水作用后的气体从流通孔流出，被再次分流，流速继续降低，沿着上下吸附板之间形成的弯折通道上行，流动路径长，与变色硅胶的接触时间长，脱水效果好。
[0018]进一步，干燥器的内顶部设有除尘过滤网，随着反应的不断进行，系统中会产生一些颗粒杂质，如活性炭粉粒、金属颗粒、碱石灰粉粒等，通过除尘过滤网拦截这些颗粒杂质，可提高1,1
‑
二氟乙烯的收集纯度。
[0019]进一步，步骤(c)中冷却的具体做法为：混合气体从顶部进入冷凝器中，冷凝液采用低进高出的方式通过冷凝器中的螺旋管，在冷凝器的内腔中形成低温环境，对混合气体进行降温冷却，冷却后的混合气体从底部排出，冷却范围大，实现快速降温，冷却效果好，且冷却液可重复使用，降低了成本。
[0020]进一步，步骤(a)中负载型催化剂的制备工艺为：将片状活性炭先用硝酸煮洗1
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2h，然后用去离子水洗至中性，再将该活性炭在金属氯化物溶液中浸渍8
‑
10h，过滤后在100
‑
110℃的干燥器内干燥8
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10h后备用，采用浸渍法制备催化剂，易于操作，解决了目前直接将金属氯化物装填进裂解反应器困难、容易堵塞管路的难题，金属氯化物的加入能够降低反应温度，提高反应转化率和1,1
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二氟乙烯的选择性，加强了催化作用，降低了能耗，缓解了裂解过程中容易出现结碳结焦的现象。
[0021]进一步，步骤(a)的
②
中将载物板的梯形边条卡入到分隔架上的梯形卡槽内，使得载物板限位在分隔架上，将分隔架的外侧边卡入到金属内衬上的内卡槽中，使得分隔架限位在裂解反应器内，定位方便，安装难度低，拆装便捷，随装随用，便于清理、更换。
[0022]进一步，步骤(a)中裂解反应器的内底面上设有电加热器，裂解反应器外设有固定环和固定支架，固定支架上设有行程气缸，行程气缸的输出端设有固定板，固定板上设有止动板，固定环上设有定位基座，定位基座上设有定位通孔，密封盖的侧面设有与定位通孔相对应的定位柱，定位柱上设有与止动板相对应的止动通孔，实现密封盖在裂解反应器上的快速安装定位，降低了安装难度，止动板限制定位柱脱离定位基座，使得密封盖限位固定在裂解反应器上，紧密接触而缝隙很小，保证了良好的密封性。
[0023]分隔架包括中轴、第一隔板、第二隔板和第三隔板，第一隔板、第二隔板、第三隔板环绕分布在中轴上，第一隔板的顶面与第二隔板的顶面齐平，第二隔板的顶面高于第三隔板的顶面，第一隔板的底面与第三隔板的底面齐平，第二隔板的底面高于第三隔板的底面，
第一隔板、第二隔板和第三隔板上均设有梯形卡槽，梯形卡槽呈一端封闭一端开口状，分隔架将裂解反应器的内空间分隔成依次连通的反应区域，温度分布较为均匀，利于反应完全，保证了原料气在裂解反应器内的停留时间，与金属内衬、负载本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)准备：制备负载型催化剂；
①
先将负载型催化剂装填到载物板的固定凹槽内，然后将网格板卡在固定凹槽内，使得网格板限位在载物板上；
②
将载物板安装在分隔架上，再将分隔架安装到裂解反应器的金属内衬中，使得分隔架将裂解反应器的内空间进行分隔；
③
将密封盖侧面的定位柱穿过裂解反应器侧面定位基座上的定位通孔，直至裂解反应器上的固定环与密封盖外沿抵触，然后启动行程气缸，行程气缸通过固定板带动止动板穿过定位柱上的止动通孔内，使得密封盖限位固定在裂解反应器上；
④
各反应器之间进行管路连接；(b)裂解：
①
打开预热器和裂解反应器内的电加热器，将原料气R143a通入预热器中进行预热，同时将氮气通入裂解反应器中进行吹扫，排除裂解反应器内的空气；
②
原料气预热后通入裂解反应器中进行裂解反应，反应后的混合气体进入冷凝器中进行冷却；(c)除杂：冷却后的混合气体进入碱洗塔中进行脱酸，脱酸后的气体进入干燥器进行脱水，脱水后的气体进入收集袋收集，得到1,1
‑
二氟乙烯。2.根据权利要求1所述的一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于：步骤(c)中干燥的具体做法为：脱酸后的气体从底部进入干燥器中，再从导流管侧壁上的分流孔进入装有碱石灰的干燥盒内进行脱水，脱水后的气体经干燥盒顶面上的流通孔流出，在上下交错分布的吸附板之间逐步上升，与吸附板表面的变色硅胶不断接触，进行再次脱水，二次脱水后的气体从顶部排出。3.根据权利要求2所述的一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于：所述干燥器内设有吸附板和干燥盒，所述吸附板呈纵向交错分布在所述干燥盒的上方，所述吸附板的表面设有变色硅胶，所述干燥盒的底部设有导流管，所述导流管的侧壁上设有分流孔，所述干燥盒的顶面设有流通孔，所述流通孔、所述分流孔均与所述干燥盒的内腔相通，所述干燥盒的内腔中装有碱石灰。4.根据权利要求3所述的一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于：所述干燥器的内顶部设有除尘过滤网。5.根据权利要求1所述的一种R143a制备1,1
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二氟乙烯的方法，其特征在于：步骤(c)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，何胜，何伟国，张晓亮，张东，徐建华，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：