风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂及其制备方法技术

风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂及其制备方法，该吸附剂的组分包括Si、Al、Ti和C，Si、Al、Ti和C的摩尔比为:(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)；所述吸附剂的孔径为10～50nm，比表面积为330～650m

Strongly polar mesoporous adsorbent for regenerative treatment of wind power gear oil and preparation method thereof

Renewable wind power gear oil treatment with strong polar mesoporous adsorbent and its preparation method, the adsorbent consists of Si, Al, Ti and C, Si, Al, Ti and the molar ratio of C: (2~5): (1~5):1: (0.1 ~ 1.5); the adsorbent the diameter of 10 to 50nm, the specific surface area was 330 ~ 650m

【技术实现步骤摘要】
风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂及其制备方法
本专利技术属于电力用油再生处理吸附剂
，具体涉及一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂及其制备方法。
技术介绍
风电齿轮油主要用于风力发电机组增速齿轮箱中，作为润滑、散热的介质。风机在运行过程中，由于受外界温度、氧气、水分、金属催化及剪切力等作用影响，油品发生老化、添加剂分解消耗不可避免。风电齿轮油目前主要采用全合成聚α-烯烃作为基础油，加入优异的极压抗磨抗氧复合添加剂调配而成，其价格是普通矿物润滑油的10倍左右。随着风电机组的广泛应用，如何延长油液使用寿命，降低风电机组的运维成本，已成为风电行业发展的瓶颈。目前，国内各风电厂均采取设备制造厂的建议每3-5年更换一次新油。更换新油不仅价格高昂，而且废油处理会引起许多环境问题。关于电力用油的再生处理，目前主要是针对低粘度的汽轮机油、抗燃油、变压器油及部分辅机用油，电厂多采用硅胶、硅藻土、离子交换树脂、活性氧化铝等吸附剂对劣化变质的油品进行再生处理，以延长油液的使用寿命，关于硅胶、硅藻土、离子交换树脂、活性氧化铝以及常见的沸石分子筛吸附剂的特点已有大量报道。然而针对高粘度的风电齿轮油(运动粘度为320mm2/s@40℃)的再生处理吸附剂及其制备方法还未见报道，其主要原因是由于风电齿轮油在常温下粘度较高，油中极性老化产物或添加剂的分解产物在经过吸附剂时，向吸附剂的活性中心扩散速率太低，导致除去老化产物的效率太低，或者是油液再生过滤器的压差过大，引起了设备安全隐患，以致无法进行工业推广。上述所说的介孔是按照国际材料学会规定：材料孔径小于2nm的为微孔材料(Microporous)；孔径在2-50nm的为中孔或者介孔材料(Mesoporous)；大于50nm的为大孔材料(Macroporous)。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂及其制备方法，本专利技术吸附剂所有具有强极性，能快速、有效除去油品中因老化或添加剂水解产生的极性老化产物，降低油品酸值、改善油品的泡沫特性和去除油泥等，从而全面恢复油品的各种性能指标；本专利技术吸附剂所具有的介孔特性能大幅降低风电齿轮油泵送经过再生过滤器时的压差，大大提高再生设备的操作安全性；其制备方法简便、条件温和、易于操作、成本费用低，特别适合于规模化生产。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂，所述吸附剂的组分包括Si、Al、Ti和C，Si、Al、Ti和C的摩尔比为:(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)。所述Si、Al、Ti和C的摩尔比为3：2.5：1：0.8。所述吸附剂的孔径为10～50nm，比表面积为330～650m2/g。上述所述的风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将重量比为(0.05～0.25)：1的有机胺和十六烷基三甲基溴化铵配制成碱性溶液，调节pH在8～12范围内，并在50～85℃搅拌5小时；步骤2：将重量占碱性溶液5～17％的水溶性高分子乳液加入到步骤1制备的碱性溶液中，并搅拌3小时以上；步骤3：将重量占碱性溶液0.5～2.5％的碳源加入到步骤2制备的碱性溶液中，并搅拌2小时以上；步骤4：将Si、Al和Ti摩尔比为(2～5)：(1～5)：1的硅源、铝源和钛源的混合物，在剧烈搅拌的情况下，加入到步骤3制备的溶液中，硅源、铝源和钛源的混合物的加入量使得Si、Al、Ti和C的摩尔比为(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)，并继续搅拌8～15小时，得到白色初始凝胶产物；步骤5：将步骤4得到的白色初始凝胶产物置于80～120℃鼓风烘箱中15小时以上，得到白色固体粉末；步骤6：将步骤5得到的白色固体粉末用用无水乙醇洗涤3次以上，再用蒸馏水洗涤3次以上，直至清洗液无色透明为止，得到白色微孔吸附剂原粉；步骤7：将步骤5得到的白色微孔吸附剂原粉转移到微波反应釜中，在微波辐射条件下加热，该反应釜压力为0.5～1.0MPa，时间1～3小时，功率控制在500～1000W，得到强极性介孔吸附剂。步骤1所述的pH调节采用氨水或氢氧化钠和稀硝酸或冰醋酸进行调节。步骤1所述的有机胺为乙二胺、甲酰胺、3-丙醇胺、二丙基胺、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵。步骤2所述的水溶性高分子乳液为苯丙乳液或者丙烯酸乳液或者乙烯共聚乳液或者环氧树脂乳液或者其改性乳液中的一种或其混合物，乳液的平均粒径在50～100nm范围内，且固含量在45～65％范围内，当为两种时，为任意比例混合。步骤3所述的碳源为石墨或者碳纳米管中的一种或其混合物，且呈纳米级粉末状，当为两种时，为任意比例混合。步骤4所述的硅源为硅酸钠、硅溶胶、硅胶、白炭黑中的一种或多种，当为多种时，为任意比例混合。步骤4所述的铝源为氢氧化铝、偏铝酸盐、铝酸盐、三异丁基铝、和二乙基氯化铝或无机铝化合物中的硫酸铝、氯化铝中的一种。步骤4所述的钛源为有机钛酯中钛酸丁酯，钛酸异丙酯或无机钛化合物中的硫酸钛、氯化钛中的一种。步骤6所述的微波反应釜中加热可在空气或氧气气氛下进行。和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术具有合成方法简便、条件温和、易于操作、成本费用低，特别适合于规模化生产；该吸附剂稳定性高，其中添加的水溶性高分子乳液和碳纳米粉末作为对十六烷基三甲基溴化胺有机模板剂的补充，碳纳米粉末同时具催化剂的作用，使得反应进行完全且速率大幅提高；该吸附剂具有介孔结构(孔径为10～50nm)且孔径均一、比表面积大(330～650m2/g)等特点；将该吸附剂用于风电齿轮油再生处理，能有效除去油品中因老化或添加剂水解产生的极性老化产物，降低油品酸值、改善油品的泡沫特性和去除油泥等，能全面恢复油品的各项性能指标，有效的延长油品的使用寿命，对节能环保意义重大。2、本专利技术吸附剂中引入的Al元素，一方面是为了提高介孔吸附剂中的金属掺杂量，从而提高吸附剂的极性，达到快速、有效除去油品中因老化或添加剂水解产生的极性老化产物，降低油品酸值、改善油品的泡沫特性和去除油泥等，从而全面恢复油品的各种性能指标；另一方面，引入的Al元素能促进三种金属(Si、Al、Ti)之间结合形成笼状氧化物，较好避免了常规的硅铝、氧化铝等吸附剂，由于部分金属溶解于油中与油液及其老化产物结合形成金属皂类凝胶，发生堵塞油系统滤网的问题。3、本专利技术吸附剂在制备过程中加入一定量的水溶性高分子乳液(平均粒径为50～100nm，固含量为45～65％)，是为了得到含有一定比例高分子纳米微球的初始凝胶，经过干燥和烧结步骤，高分子纳米微球尺寸缩小并在其挥发后形成10～50nm的介孔孔隙，其所具有的介孔特性能大幅降低风电齿轮油泵送经过再生过滤器时的压差，大大提高再生设备的操作安全性。具体实施方式下面用具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例一：分别取乙二胺6g和十六烷基三甲基溴化铵100g溶于500g蒸馏水中，用氨水和冰醋酸调节pH值到8.5，在65℃水浴中搅拌5小时，搅拌速度设为800r/min，加入水溶性苯丙乳液15g和丙烯酸乳液20g后继续搅拌4小时，再加入由碳纳米管制备的粒径为10nm左右的粉末0.8g，继续搅拌4小时，然后将300g无水硅酸钠、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂，其特征在于：所述吸附剂的组分包括Si、Al、Ti和C，Si、Al、Ti和C的摩尔比为:(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)；所述吸附剂的孔径为10～50nm，比表面积为330～650m

【技术特征摘要】
1.一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂，其特征在于：所述吸附剂的组分包括Si、Al、Ti和C，Si、Al、Ti和C的摩尔比为:(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)；所述吸附剂的孔径为10～50nm，比表面积为330～650m2/g。2.根据权利要求1所述的一种风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂，其特征在于：所述Si、Al、Ti和C的摩尔比为3：2.5：1：0.8。3.权利要求1至2任一项所述的风电齿轮油再生处理用强极性介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：将重量比为(0.05～0.25)：1的有机胺和十六烷基三甲基溴化铵配制成碱性溶液，调节pH在8～12范围内，并在50～85℃搅拌5小时；步骤2：将重量占碱性溶液5～17％的水溶性高分子乳液加入到步骤1制备的碱性溶液中，并搅拌3小时以上；步骤3：将重量占碱性溶液0.5～2.5％的碳源加入到步骤2制备的碱性溶液中，并搅拌2小时以上；步骤4：将Si、Al和Ti摩尔比为(2～5)：(1～5)：1的硅源、铝源和钛源的混合物，在剧烈搅拌的情况下，加入到步骤3制备的溶液中，硅源、铝源和钛源的混合物的加入量使得Si、Al、Ti和C的摩尔比为(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)，并继续搅拌8～15小时，得到白色初始凝胶产物；步骤5：将步骤4得到的白色初始凝胶产物置于80～120℃鼓风烘箱中15小时以上，得到白色固体粉末；步骤6：将步骤5得到的白色固体粉末用用无水乙醇洗涤3次以上，再用蒸馏水洗涤3次以上，直至清洗液无色透明为止，得到白色微孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐金伟，王娟，李烨峰，刘永洛，冯丽苹，肖秀媛，
申请(专利权)人：西安热工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61