一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法技术

技术编号:16174480 阅读:54 留言:0更新日期:2017-09-09 01:58
本发明专利技术公开了一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法,将真蜂蜜样品和与真蜂蜜蜜源相同的待检测的糖浆掺假蜂蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后,应用超高效液相色谱‑高分辨质谱实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定,然后对得到真蜂蜜样品与待测蜂蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理,最后应用多元统计分析方法PCA分析区分真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜。本发明专利技术的分析方法优于其他检测方法,不需要对某一或某些靶向物质进行定性定量测定,是一种宏观非靶向的种类区分的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法
本专利技术涉及应用UHPLC-QExactive联用的代谢组学技术区分真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的检测方法,属于食品掺假鉴别

技术介绍
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质,蜂蜜营养价值高,但是由于蜂蜜较高的价格和较低的产量,使得蜂蜜成为不法商贩掺假的一个主要对象,为了提高蜂农的生产积极性、保障消费者的利益,为了支持正规蜂蜜生产企业的公平竞争、维护蜂蜜市场的秩序,促进我国蜂蜜产业的健康发展,因此对于找到真正蜂蜜样品的标志性代谢物,从而尝试建立一套灵敏、高效、准确的蜂蜜掺假鉴定方法具有非常重要的意义与价值。在真蜂蜜中掺入果葡糖浆、淀粉糖浆、大米糖浆等:这是目前最常用的蜂蜜掺假手段,由于这些糖浆的果糖和葡萄糖比例与蜂蜜中的成分非常相似,掺入后各项检测指标完全符合国家标准,给检测造成了很大的困难。目前常用于蜂蜜掺假进行鉴定的方法有稳定碳同位素比值分析法(SCIRA)、薄层色谱法(TIC)、脉冲电流检测器的高效阴离子交换色谱法(HPAEC-PAD)、气相色谱质谱联用技本文档来自技高网...
一种应用液质联用技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法

【技术保护点】
一种应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法,其特征是,包括以下步骤:将真蜂蜜样品和与真蜂蜜蜜源相同的待检测的糖浆掺假蜂蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后,应用超高效液相色谱‑四极杆‑轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定,然后对得到真蜂蜜样品与待测蜂蜜样品的UHPLC‑MS原始数据进行预处理,最后应用多元统计分析方法主成分分析模型区分真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜。

【技术特征摘要】
1.一种应用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱高分辨质谱技术结合代谢组学方法判别真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜的分析方法,其特征是,包括以下步骤:将真蜂蜜样品和与真蜂蜜蜜源相同的待检测的糖浆掺假蜂蜜样品分别采用有机溶剂进行前处理后,应用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱高分辨质谱方法实现对前处理后的样品中的化学成分的分离与测定,然后对得到真蜂蜜样品与待测蜂蜜样品的UHPLC-MS原始数据进行预处理,最后应用多元统计分析方法主成分分析模型区分真蜂蜜与糖浆掺假蜂蜜。2.如权利要求1所述的分析方法,其特征是:所述糖浆包括大米糖浆、玉米糖浆、甜菜糖浆、复合果葡糖浆、网购蜂蜜专用糖浆或其它糖浆。3.如权利要求1所述的分析方法,其特征是:样品前处理中采用的有机溶剂是含有甲酸的甲醇和水的混合溶剂;优选的,甲酸的体积分数为1%,甲醇和水为等体积混合形成混合溶剂。4.如权利要求1所述的分析方法,其特征是:样品前处理过程包括:将样品与有机溶剂混合至样品完全溶解,超声,离心,过有机滤膜,得到可上机检测的样品;其中,超声时间为10~30min,优选25min;离心条件:800~1200rpm离心4~8min,优选1000rpm离心5min;有机滤膜的孔径为0.20~0.25μm,优选0.22μm;样品与有机溶剂的添加比例为1g:(15~25)mL。5.如权利要求1所述的分析方法,其特征是:超高效液相色谱条件为:A相:乙腈,B相:醋酸铵水溶液,梯度洗脱流程:0-2min1%A,2-3.25min1%-5%A,3.25-4.25min5%A,4.25-7.75min5%-55%A,7.75-9.75min55%-90%A,9.75-11.75min90%A,11.75-12min90%-1%A,12-15min1%A;流速:0.2~0.5mL/min,柱温30~37℃;优选的,所述醋酸铵水溶液的浓度为10mM,流速为0.3mL/min,柱温35℃,进样量3微升。6.如权利要求1所述的分析方法,其特征是:正谱条件为:分辨率,70000;鞘气流速,40个单位;辅助气流速,10个单位;反吹气流速,0个单位;喷雾电压,3.5kV;毛细管温度,320℃;辅助气温度,350℃;扫描范围,m/z:70-1050;扫描模式:全扫描。7.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:耿越祝建华江瑶王骏王凯利宿书芳
申请(专利权)人:山东师范大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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