The present invention provides a 3 3 methyl butenol heterogeneous preparation of 3 methyl butenol 2 (isopentenol) method. The catalyst contains: 1) 2) carbonyl compounds; organic base; 3) epoxy based ligands. Adding solvent with ether structure in isomerization reaction can increase catalyst activity and increase product selectivity. Carbon monoxide enters in the catalytic process and separation (CO) and nitrogen (N2) of the mixed gas, the volume content of CO is 100ppm 100000ppm. The catalyst and raw materials 3 methyl butenol 3 by distillation method and product of isopentenol separation, without additional separation of catalyst. The catalyst maintains high activity and long life.
【技术实现步骤摘要】
一种制备3-甲基-2-丁烯醇的方法
本专利技术涉及一种3-甲基-3-丁烯醇异构制备3-甲基-2-丁烯醇(异戊烯醇)的方法。
技术介绍
异戊烯醇的化学名为3-甲基-2-丁烯醇,它是一种重要的有机中间体,可用于生产柠檬醛、花香型香料和维生素A等多种精细化工产品和药品。传统生产异戊烯醇的方法主要为异戊二烯法,即以异戊二烯为原料,经氧化、醋化、碱溶液皂化等过程制得异戊烯醇。此方法工艺路线长,原料消耗量大、副产物多,生产成本比较高且污染严重。近年来,以异丁烯为原料的异戊烯醇制备方法成为研究热点,它工艺流程简单、副产物少、原料来源丰富,生产成本低且基本无污染,因而极具发展前景。该方法首先由异丁烯与甲醛缩合反应制得3-甲基-3-丁烯醇,然后再经异构化反应得到异戊烯醇。专利W02008037693描述了将3-甲基-3-丁烯醇在非均相贵金属催化剂上异构化生成3-甲基-2-丁烯醇,该催化剂由Pd、Se和Te构成,另外该反应有2.5%的过度加氢产物3-甲基丁醇(异戊醇)生成。3-甲基-3-丁烯醇异构化生成异戊烯醇是双键的移位,本质上可以理解为存在脱氢和加氢两步反应。异构化反应是在临氢状态下进行的,无论原料3-甲基3-丁烯醇或产物异戊烯醇都有可能被加氢成为3-甲基丁醇,要获得较高产物收率就显得较为困难,这要求催化剂具有高的选择性。现有的技术中,3-甲基-3-丁烯醇异构化生成异戊烯醇反应采用的催化剂常以降低反应活性为代价来获得较高的选择性。为避免原料及产物加氢成为3-甲基丁醇使用非贵金属在非临氢状态下异构是其研究方向之一。1977年,DePasquale发表的文献SynthComm ...
【技术保护点】
一种制备3‑甲基‑2‑丁烯醇的方法,原料3‑甲基‑3‑丁烯醇在催化剂体系催化下发生异构化反应得到3‑甲基‑2‑丁烯醇,其特征在于,所述的催化剂体系包含:1)羰基铁化合物,2)有机碱,3)环氧基配体,结构式为:
【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲基-2-丁烯醇的方法,原料3-甲基-3-丁烯醇在催化剂体系催化下发生异构化反应得到3-甲基-2-丁烯醇,其特征在于,所述的催化剂体系包含:1)羰基铁化合物,2)有机碱,3)环氧基配体,结构式为:其中,R1、R2相同或不同,分别独立地为氢,C1-C2的烷基,含有1-2个选自OR3、NR4R5、卤素的取代基的C2-C10的烃基,或C3-C10支化、未支化的烷基;其中,R3、R4、R5相同或不同,各自独立地为氢、C1-C6烷基、C6-C10芳基或具有N或O杂原子的C2-C5的烷基;优选所述的环氧基配体为环氧丙烷苯基醚、2-苯基环氧丙烷、3-羟基-1,2-环氧丙烷2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的羰基铁化合物为五羰基铁、九羰基二铁和十二羰基三铁中的一种或多种,优选五羰基铁。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的有机碱为三乙胺、三甲胺和吡啶中的一种或多种,优选三乙胺。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,羰基铁化合物,以铁原子计,与有机碱的摩尔比例为1:30-1:0.5,优选1:10-1:1;羰基铁化合物,以铁原子计,与环氧基配体的摩尔比例为1:1-50:1,优选2:1-10:1。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述的催化剂体系的用量,以铁原子的物质的量计,为...
【专利技术属性】
技术研发人员:鲍元野,姜庆梅,张永振,黎源,王文,唐义权,庞计昌,于斌成,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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