一种制备无水甲醛醇溶液的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种无水甲醛醇溶液的装置，属于化工生产技术领域。具体涉及一种一体化装置，该一体化反应器具体设置有浓甲醛进料口、聚合催化剂进料口、醇进料口、解聚催化剂及阻聚稳定剂进料口、真空口、气相压力平衡管线，通过在一体化装置内一步反应实现甲醛水溶液脱水、聚合、解聚过程，同时使用催化剂和稳定剂提高质量稳定性，制备出无水的甲醛醇溶液，提供了一种理想的无水液态甲醛源，尤其适用于草甘膦、甲草胺、乙草胺、丁草胺、甲拌磷等产品生产过程中以无水甲醛参与的有机合成反应的过程，该装置与上述产品的合成装置就近集群、配套建设可最大化凸显本实用新型专利技术效益。

【技术实现步骤摘要】
一种制备无水甲醛醇溶液的装置
本技术涉及一种无水甲醛醇溶液的制备方法及装置，属于化工生产
该无水甲醛醇溶液是一种理想的无水液态甲醛源，是甲醛水溶液和多聚甲醛的一种很好的替代品。
技术介绍
（一）甲醛简介甲醛（分子式HCHO）是一种可燃、无色、有刺激性的气体。易溶于水、醇、酮和醚。甲醛对人体有较大危害。长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、眼红痒、乏力、嗜睡、胸闷、气喘、喷嚏、皮炎、皮肤粘膜刺激损伤、感觉障碍、免疫力降低、记忆力减退、神经衰弱、精神抑郁、呼吸功能障碍、肝中毒性病变等过敏症状或病症，并有致癌、致畸性及致基因突变作用。甲醛是一种重要的基础有机化工原料，主要用于合成塑料、合成树脂、化纤、染料、涂料、医药、农药等行业。工业上常制备为甲醛水溶浓液，甲醛含量37%左右，其35～40％的甲醛水溶液又叫做福尔马林。甲醛水溶容易发生聚合反应，生成白色的聚甲醛沉淀，在低温条件下尤为明显，在一般商品甲醛中，都加入10%～15%的甲醇作为阻聚剂。但由于沸点低，性质活泼，存在着工业品含水量高、贮存稳定性差、包装要求高、运输成本高、使用不便等弊病，从安全和经济角度考虑不便于长距离运输和便捷地使用，所以一般都在下游主消费市场附近设厂，或者进一步制备为固态的多聚甲醛。（二）无水甲醛应用很多以甲醛为原料的有机合成反应是忌水反应，水的存在会造成副反应从而影响收率、质量，甚至致使反应无法进行。在这种情况下，要求反应体系为无水或微量水状态，所以甲醛水溶液不适用。但是甲醛和水的分离、浓缩是一个难题。甲醛和水是一个复杂的特殊体系，主要是甲醛和水在汽、液两相中均有缔合作用，随着甲醛含量的不同，甲醛与水的缔合比例不同，沸点也不同，一般的方法难以分离。工业上，一般使用多聚甲醛进行替代。多聚甲醛作为甲醛的替代品品有着广阔的市场，被誉为理想的纯甲醛源。但是在实际工业应用过程中，多聚甲醛也存在很多缺点（下文详述）。本技术提供的无水甲醛醇溶液的制备方法及装置，可以解决或规避多聚甲醛的这些缺点。（三）多聚甲醛简介多聚甲醛（分子式HO-(CH2O)n-H，其中n=8～100），是一种有甲醛气味的白色可燃的无定型颗粒或粉末，易溶于热水，微溶于冷水，能溶于稀酸和稀碱。其对人体的危害同甲醛，另外还存在粉尘危害。工业上，由甲醛水溶液经蒸发浓缩、缩合聚合、脱水干燥制得，含量一般为91-97%，化学性质及用途与甲醛基本相似，是工业甲醛水溶液极好的代用品。其为固态产品，有效含量高，运输便捷、经济，投料计量配比准确，水溶性也较好，可方便地重新溶解制备甲醛水溶液，也可与有机溶剂进行解聚和反应，被誉为理想的纯甲醛源。由甲醛水溶液制多聚甲醛的过程主要有浓缩、干燥等环节，其中浓缩环节工艺基本相同，干燥环节主流工艺有釜式浓缩干燥、真空耙式或刮片式干燥、金属传送带干燥、喷雾法干燥、共沸精馏法干燥等。（四）多聚甲醛的不足及应用过程中的问题工业生产过程中，多聚甲醛在生产工序和下游使用工序两个方面都存在诸多缺点：一是生产过程及下游工序投料过程中涉及多聚甲醛粉尘及蒸气，生产现场操作环境差，具有甲醛气体伤害和粉尘伤害的危害和风险，不利于员工职业健康，且具有粉尘及甲醛蒸气（多聚甲醛储运过程中客观上存在分解生成甲醛蒸汽的情况）燃烧、爆炸发安全风险。据统计，几乎所有的使用刮板输送器输送多聚甲醛的生产厂家，该环节都发生过粉尘及甲醛蒸汽燃烧事故。二是多聚甲醛粉粹、筛分、包装以及下游工序投料过程为间歇操作，自动化程度低，工效低，作业环境差，操作时间长，劳动强度大。三是多聚甲醛聚合度及主含量等质量指标稳定性差。多聚甲醛属高分子聚合物，其聚合度及主含量等质量指标影响因素多、控制要求高，因此实际工业生产过程中客观存在聚合度不稳定、水溶性差等质量不稳定的问题。另外，多聚甲醛在储存过程中仍在发生聚合反应，聚合度不断增大，导致溶解性变差，客户使用满意度下降。国内仅镇江李长荣公司等少量企业的多聚甲醛产品质量控制较稳定，达到一流水平。四是多聚甲醛包装袋属危废，不便于处置。多聚甲醛为固体状态，工业生产过程采用袋装包装，《国家危险废物名录》明确将该包装物界定为危险废物，须按照危险废物进行管理、处置和利用，以防治环境污染，保护环境和人体健康。（五）绿色化工、循环经济及循环产业园区背景随着化工行业环境污染问题的凸显，绿色化工、循环经济及循环产业园区日益得到推崇。循环经济对于我国企业、行业乃至社会的发展以及生态环境的保护有着极为重要的战略意义。用循环经济的理念带动企业、行业的发展，不仅可以拉动投资、促进经济稳定增长，还可以促进调整产业结构，推动集群化、链条化及产业升级，提高资源利用和废物综合利用的效率，实现节约资源和环境保护的有机统一。本技术正是立足于此理念，推动行业间循环和链接，为甲醛行业和草甘膦、甲草胺、乙草胺、丁草胺、甲拌磷等医药、农药等有机合成行业的集群化、链条化创造契合点。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种无水甲醛醇溶液的生产方法及装置，该无水甲醛醇溶液具体为甲醛参与的、对水份要求较高的有机合成反应提供了一种理想的无水液态甲醛源，是甲醛水溶液和多聚甲醛的一种很好的替代品。技术方案本技术方法中，利用一种干燥、聚合及解聚一体化反应器，实现甲醛水溶液脱水、聚合、解聚一步完成，直接产出无水的甲醛的醇溶液，提供一种无水液态甲醛源。一体化反应器具体设置有浓甲醛进料口、聚合催化剂进料口、醇进料口、解聚催化剂及阻聚稳定剂进料口、真空口、气相压力平衡管线；其外部设置夹套，通过通入热水或蒸汽加热的方式对脱水干燥和解聚过程提供热量、控制反应温度。上述干燥、聚合及解聚一体化反应器的功能既可以由11-1独立担当，也可以由反应器11-1、卸料管11-2（一段密闭的卸料管）及反应器11-3组合担当。即：该干燥、聚合及解聚一体化反应器，既可以是单独的11-1,也可以是11-1、11-2和11-3的组合，具体根据工况和偏好进行选择。方案工艺流程如下：（1）控制稀甲醛水溶液中甲醛主含量≥35%后，泵入甲醛浓缩装置进行浓缩，得到甲醛主含量为≥50%的浓甲醛水溶液，然后泵入干燥、聚合及解聚一体化反应器，再投加聚合催化剂，在真空度80-101kPa、温度50-85℃条件下进行真空脱水干燥，同时发生聚合反应，控制反应时间3-5小时，得到多聚甲醛聚合物；（2）向脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器内的多聚甲醛聚合物投加醇，醇与多聚甲醛聚合物的摩尔比控制（0.7～1.4）:1，同时投加解聚催化剂，控制反应温度35-55℃，控制时间30-120分钟以上，得到甲醛的醇溶液，再向其中加入稳定剂，搅拌混合均匀后即得到无水甲醛醇溶液产品，采往无水甲醛醇溶液储槽。（3）一体化反应器顶部脱除的尾气，其主要成分为甲醛和水，经冷却和水洗得到稀甲醛，回到淡甲醛水溶液储槽回用。（1）使用聚合催化剂：在脱水、干燥和聚合过程中，向一体化反应器内加入聚合催化剂，以促进脱水和聚合，提高反应速度和效率，降低能耗，并避免形成高聚合度的聚合物。所述聚合催化剂有两类，一类为酸性催化剂，具体为磷酸、硼酸、四硼氢钠、甲酸、柠檬酸等酸性物质中的一种或几种的组合；另一类为碱性催化剂，具体为氢氧化钠、有机碱类物质（三乙胺、二乙胺、脂肪族胺、双胺、叔胺、羟胺、胍类等）等碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备无水甲醛醇溶液的装置，其特征在于，淡甲醛水溶液储罐（1）与甲醛浓缩装置（2）连接，甲醛浓缩装置（2）与浓甲醛水溶液储罐（1）连接，浓甲醛水溶液储罐（1）与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11‑1）连接；聚合催化剂储罐（5）与聚合催化剂计量罐（7）连接，聚合催化剂计量罐（7）与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11‑1）连接；醇储罐（4）经管线分两路，一路与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11‑1）连接，一路与解聚反应器（11‑3）连接；解聚催化剂储罐（6‑1）、稳定剂储罐（6‑2）经管线汇合后分两路，一路经解聚催化剂计量罐一（8‑1）连接至脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11‑1）；一路经解聚催化剂计量罐二（8‑2）连接至解聚反应器（11‑3）；脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11‑1）、解聚反应器（11‑3）底部经管线汇合后连接至无水甲醛醇溶液储罐（12）。

【技术特征摘要】
1.一种制备无水甲醛醇溶液的装置，其特征在于，淡甲醛水溶液储罐（1）与甲醛浓缩装置（2）连接，甲醛浓缩装置（2）与浓甲醛水溶液储罐（1）连接，浓甲醛水溶液储罐（1）与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11-1）连接；聚合催化剂储罐（5）与聚合催化剂计量罐（7）连接，聚合催化剂计量罐（7）与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11-1）连接；醇储罐（4）经管线分两路，一路与脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11-1）连接，一路与解聚反应器（11-3）连接；解聚催化剂储罐（6-1）、稳定剂储罐（6-2）经管线汇合后分两路，一路经解聚催化剂计量罐一（8-1）连接至脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11-1）；一路经解聚催化剂计量罐二（8-2）连接至解聚反应器（11-3）；脱水干燥、聚合及解聚一体化反应器（11-1）、解聚反应器（11-3）底部经管线汇...

【专利技术属性】
技术研发人员：田义群，杨爱兵，胡波，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42