一种敌草隆的合成方法技术

技术编号:16144423 阅读:32 留言:0更新日期:2017-09-06 14:16
本发明专利技术提供一种敌草隆的合成方法,其包括以下步骤:将预处理的3,4‑二氯异氰酸苯酯甲苯液,滴加到二甲胺甲苯溶液中,温度不超过15℃,滴加终点PH为7‑11左右,3,4‑二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1‑3;滴加完成后进行抽滤,所得滤饼于90~100℃干燥制得敌草隆原药,所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。本发明专利技术合成敌草隆工业操作步骤减少,纯度和收率均提高,后处理无废水产生,成本降低。

【技术实现步骤摘要】
一种敌草隆的合成方法
本专利技术属于合成领域。更具体地说,本专利技术涉及一种敌草隆的合成方法。
技术介绍
敌草隆用于防除非耕作区一般杂草,防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。当前工业生产方法是将3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液冷至20℃以下,滴加30%—40%二甲胺水溶液(酯胺比为1:1.05),温度自行上升至34℃,控制不超过50℃,滴加终点PH大约9左右,15℃反应2.5小时,然后离心过滤,回收溶剂,滤饼水洗呈中性后于90~100℃干燥,制得敌草隆原药。主要问题是:1.敌草隆中杂质大于1%,不符合相关国外标准;2.工业操作步骤多,特别是抽滤后母液要进行分水处理,产生废水。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。对现有合成方法分析后发现杂质主要来源于3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液的酸度,因此需要对该溶液进行预处理。另外,如果合成过程能避免使用水溶液,采用同种溶剂,将会避免相关操作,也不会带来废水。为了实现本专利技术的这些目的和其它优点,本专利技术提供一种高效合成敌草隆的方法,特别涉及工业操作步骤减少的敌本文档来自技高网...

【技术保护点】
敌草隆的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将预处理的3,4‑二氯异氰酸苯酯甲苯液,滴加到二甲胺甲苯溶液中,温度不超过15℃,滴加终点PH为7‑11左右,3,4‑二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1‑3;滴加完成后进行抽滤,所得滤饼于90~100℃干燥制得敌草隆原药,所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。

【技术特征摘要】
1.敌草隆的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将预处理的3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液,滴加到二甲胺甲苯溶液中,温度不超过15℃,滴加终点PH为7-11左右,3,4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1-3;滴加完成后进行抽滤,所得滤饼于90~100℃干燥制得敌草隆原药,所得抽滤后溶剂回收后用于配制二甲胺甲苯溶液。2.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法,其特征在于,3,4-二氯异氰酸苯酯和二甲胺投料摩尔比为1:1.5。3.如权利要求1所述的敌草隆的合成方法,其特征在于,3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液和二甲胺甲苯溶液的质量浓度为5%-50%。4.如权利要求3所述的敌草隆的合成方法,其特征在于,3,4...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘宇魏星王欢张静孙新
申请(专利权)人:江苏蓝丰生物化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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