【技术实现步骤摘要】
一种绿色硝化技术制备2,4-二硝基氯苯
本专利技术涉及硝化技术和2,4-二硝基氯苯制备
,更具体的是本专利技术是关于一种绿色硝化技术制备2,4-二硝基氯苯。
技术介绍
硝化反应是常见的有机单元反应。目前,广泛使用的硝化剂有硝硫混酸、硝酸酯、金属硝酸盐等。这些工艺的原子经济性不高,而且在生产过程中会产生大量的废酸及有机酸性废水,导致严重的环境污染。2,4-二硝基氯苯的制备,是一个曲型的硝化反应。2,4-二硝基氯苯是一种有苦杏仁味的淡黄色晶体,不溶于水,微溶于乙醇、苯等有机溶剂,是一种重要的精细化工中间体,用于合成染料、农药、医药的原料。目前,国内主要是以氯苯为原料,以硝硫混酸作为硝化剂制备2,4-二硝基氯苯,这种方法存在反应耗水耗能大、反应速度慢、过程不易控制、废酸难处理等缺点。绿色硝化是以提高转化率和选择性,从根源上减少有毒有害副产物的产生,以达到清洁生产的目的。当前最具代表性的新型硝化技术是采用五氧化二氮作为硝化剂的新工艺。以五氧化二氮作为硝化剂的绿色硝化技术,不仅克服了传统硝化技术的各种缺点,而且副反应少。本专利技术提出以五氧化二氮/硝酸为硝化剂,对氯硝基苯作为原料,合成的2,4-二硝基氯苯纯度高、品质好、反应快、污染较小。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种绿色硝化技术,用于制备简单的2,4-二硝基氯苯。本专利技术所以要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:采用一种绿色硝化技术制备2,4-二硝基氯苯,用以下原料组成:五氧化二氮1-8克硝酸10毫升对氯硝基苯5克配制一定浓度的五氧化二氮/硝酸溶液于100ml的三口烧瓶中,于冰盐浴下缓慢加 ...
【技术保护点】
一种绿色硝化技术合成2,4‑二硝基氯苯,原料组成如下:当对氯硝基苯为5克时,反应时间为70分钟,反应温度为50℃,五氧化二氮浓度为0.3克/毫升(五氧化二氮3克,硝酸10毫升),此时,2,4‑二硝基氯苯的产率为96.73%,纯度100%。反应方程式如下:
【技术特征摘要】
1.一种绿色硝化技术合成2,4-二硝基氯苯,原料组成如下:当对氯硝基苯为5克时,反应时间为70分钟,反应温度为50℃,五氧化二氮浓...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡衍甜,严莉,吕早生,
申请(专利权)人:武汉科技大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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