表面增强拉曼光谱基底及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面增强拉曼光谱基底，包括金属颗粒和具有粘性和三维凝胶结构的支撑体，所述金属颗粒附着于所述支撑体的孔隙表面；所述支撑体的粘性强度为50‑500Pa。首先，支撑体具有三维结构，比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰。其次，支撑体具有凝胶结构，弹性强，可以根据待测物表面的粗糙度而产生相应形变从而更好的吸附待分析物，是一种具有柔性的基底。其次，所述支撑体还具有粘性，因此可以更好更快地吸附金属颗粒和待分析物，使得检测过程更加快速。当支撑体的粘性强度为50‑500Pa时最为适宜，此时便于控制金属颗粒的负载量。

【技术实现步骤摘要】
表面增强拉曼光谱基底及其制备方法
本专利技术涉及拉曼光谱
，具体而言，涉及表面增强拉曼光谱基底及其制备方法。
技术介绍
表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，下称SERS)技术是一种振动光谱分析技术。SERS的产生在大多数情况下必须依赖贵金属(通常是Au，Ag，Cu等)纳米材料作为信号增强基底。SERS不仅分析速度快(几秒到几分钟范围)，而且分析灵敏度可达到单分子水平。传统的SERS基底多为金银纳米溶胶或基于金银纳米材料的刚性固体基底，需要收集样品溶液并滴加在SERS基底上后才能进行SERS分析。因此，一般而言传统SERS基底不适合现场表面污染物分析。现有适用于现场表面污染物分析的SERS方法可以大致分为两大类：第一类是适用于原位分析的针尖增强SERS(TERS)技术，壳隔绝纳米材料SERS(SHINERS)技术及智能纳米粒子技术。对于原位SERS分析技术而言，TERS技术设备极其昂贵、操作复杂，信号较弱。第二类主要是难以进行原位但可以进行现场表面污染物分析，兼具采样和SERS增强性能的柔性基底SERS技术。非原位现场SERS分析技术，是指将SERS活性纳米粒子固载在柔性载体材料上，从而使SERS基底兼具采样和拉曼增强功能的双功能基底，能直接利用SERS基底对表面污染物采样和分析的技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种新型的表面增强拉曼光谱基底，该基底的灵敏度高、增强待分析物拉曼出峰强度的效果好、稳定性好且操作简单，还要提供一种简单的制备方法来制备该表面增强拉曼光谱基底。为了实现上述目的，提供了一种表面增强拉曼光谱基底。该表面增强拉曼光谱基底包括金属颗粒，还包括具有粘性和三维凝胶结构的支撑体，所述金属颗粒附着于所述支撑体的孔隙表面；所述支撑体的粘性强度为50-500Pa。首先，支撑体具有三维结构，比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰。其次，支撑体具有凝胶结构，弹性强，可以根据待测物表面的粗糙度而产生相应形变从而更好的吸附待分析物，是一种具有柔性的基底。其次，所述支撑体还具有粘性，因此可以更好更快地吸附金属颗粒和待分析物，使得检测过程更加快速。当支撑体的粘性强度为50-500Pa时最为适宜，此时便于控制金属颗粒的负载量。经验证，该基底非常适合于检测水中的孔雀石绿，测试时，在基底表面直接滴加孔雀石绿，干燥后便可在拉曼仪器下进行检测，操作简单，而且灵敏度显著提升。在模拟实际应用过程时，在用1.37umol/L的孔雀石绿水溶液养约500g左右的鲫鱼一天后再用清水养5天，然后用基底直接粘取鱼鳞表面的液体，干燥后在拉曼仪器下依然可以检测到孔雀石绿的信号。该基底在密封条件下保存30天后依然可以测到孔雀石绿的信号，其稳定性非常好。进一步地，还包括对所述金属颗粒进行修饰的修饰剂，所述修饰剂为KCl、KBr、KI和KSCN中的任意几种。由此，用修饰后的金属颗粒与支撑体结合，能极大增强探针分子如孔雀石绿的信号。进一步地，所述修饰剂与所述金属颗粒的摩尔质量比值为0.02-1。由此，增强效果最好。进一步地，所述支撑体为采用30-40℃的水处理口香糖所得的残留物。口香糖是广泛被食用的食物，容易获取。本专利技术的专利技术人发现咀嚼后的口香糖不仅具有粘性和三维凝胶结构，而且具有非常强大的变形能力。通过研究发现，采用30-40℃的水处理口香糖后所得残留物具有类似咀嚼后的口香糖的粘性和三维凝胶结构，可作为本专利技术表面增强拉曼光谱基底的支撑体，在负载固体颗粒时，可以通过拉伸、折叠等变形使固体颗粒更加均匀的分布。所述处理可以仅仅采用浸泡，也可以在浸泡过程中进行折叠、拉伸和搅拌。该口香糖可以选用市面上的任何一种口香糖，如绿箭牌口香糖、益达牌口香糖等，经验证，由上述品牌的口香糖负载同种金属颗粒所得的基底在以孔雀石绿为探针分子的基础上，所得检测信号并无明显差距。进一步地，所述金属颗粒为金颗粒、银颗粒、铜颗粒中的任意几种；所述金属颗粒的粒径为30-70nm。上述金属颗粒的粒径小，比表面积高，与待分析物的接触面积大，由此，增强效果更好，灵敏度更高。进一步地，每100mg支撑体的孔隙表面附着有0.001-0.009mmol的金属颗粒。由此，兼具经济性和优异的增强效果。进一步地，每100mg支撑体的孔隙表面附着有0.003-0.005mmol的金属颗粒。由此，进一步提升经济性和增强效果。为了实现上述目的，还提供了一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法。该表面增强拉曼光谱基底的制备方法，包括以下步骤：1)处理口香糖以制备支撑体：采用30-40℃的水处理口香糖，处理时间≥0.5h；2)负载金属颗粒：将所述支撑体放入金属颗粒分散液中以使金属颗粒附着于支撑体的孔隙表面，即得所述表面增强拉曼光谱基底。可以看出，由于支撑体的制备非常简单且快速，因此该表面增强拉曼光谱基底的制备方法非常简单且制备速度快。进一步地，还包括对所述金属颗粒分散液进行浓缩。由此，提升金属颗粒在支撑体表面的负载速度。进一步地，所述金属颗粒分散液中还含有修饰剂。由此，增强探针分子如孔雀石绿的信号。进一步地，还包括在负载金属颗粒的过程中使所述支撑体发生变形。由此，使金属颗粒在支撑体孔隙表面的分布更加均匀。进一步地，还包括在负载金属颗粒之前对所述支撑体进行热处理。由此，减少支撑体中的水分，提升支撑体的粘性。进一步地，还包括在负载过程中进行加热。由此，降低支撑体的硬度，使金属颗粒负载得更为均匀。进一步地，还包括在处理口香糖的过程中使所述口香糖发生变形。由此，使所得支撑体的各部分组成均匀。可见，本专利技术的表面增强拉曼光谱基底的支撑体具有粘性和三维凝胶结构，具有以下三点优点：1)支撑体比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰，尤其是低波数处的特征峰；2)支撑体的弹性强，可以根据待测物表面的粗糙度而产生相应形变从而更好的吸附待分析物；3)支撑体具有粘性，因此可以更好更快地吸附金属颗粒和待分析物，使得检测过程更加快速。经验证，该基底非常适合于检测水中的孔雀石绿，灵敏度非常高，在模拟实际应用过程时，在用1.37umol/L的孔雀石绿水溶液养约500g左右的鲫鱼一天后再用清水养5天，然后用基底直接粘取鱼鳞表面的液体，干燥后在拉曼仪器下依然可以检测到孔雀石绿的信号。该基底的稳定性好，在密封条件下保存30天后依然可以测到孔雀石绿的信号。本专利技术的表面增强拉曼光谱基底的制备方法非常简单且制备速度快。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来辅助对本专利技术的理解，附图中所提供的内容及其在本专利技术中有关的说明可用于解释本专利技术，但不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为实施例1的表面增强拉曼光谱基底和在该表面增强拉曼光谱基底上滴加浓度为10umol/L的孔雀石绿溶液后的拉曼谱图图2为在实施例1的表面增强拉曼光谱基底上滴加各种浓度的孔雀石绿溶液后的拉曼谱图图3为实施例1的表面增强拉曼光谱基底的实际应用检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
表面增强拉曼光谱基底，包括金属颗粒，其特征在于：还包括具有粘性和三维凝胶结构的支撑体，所述金属颗粒附着于所述支撑体的孔隙表面；所述支撑体的粘性强度为50‑500Pa。

【技术特征摘要】
1.表面增强拉曼光谱基底，包括金属颗粒，其特征在于：还包括具有粘性和三维凝胶结构的支撑体，所述金属颗粒附着于所述支撑体的孔隙表面；所述支撑体的粘性强度为50-500Pa。2.如权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底，其特征在于：还包括对所述金属颗粒进行修饰的修饰剂，所述修饰剂为KCl、KBr、KI和KSCN中的任意几种。3.如权利要求2所述的表面增强拉曼光谱基底，其特征在于：所述修饰剂与所述金属颗粒的摩尔质量比值为0.02-1。4.如权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底，其特征在于：所述支撑体为采用30-40℃的水处理口香糖所得的残留物。5.如权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底，其特征在于：所述金属颗粒为金颗粒、银颗粒、铜颗粒中的任意几种；所述金属颗粒的粒径为30-70nm。6.如权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底，其特征在于：每100mg支撑体的孔隙表面附着有0.001-...

【专利技术属性】
技术研发人员：范美坤，龚正君，樊碗丽，唐蜜，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51