一种聚二醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚二醇的合成工艺，涉及高分子合成领域，能够实现高效安全的反应。本发明专利技术包括：反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100‑120℃，真空脱水；将质量分数为25%‑40%环氧乙/丙烷加入反应器，环氧乙/丙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为5%‑10%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃‑150℃，压力达到0.2‑0.4MPa，加入余量的环氧乙/丙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。

Synthesis method of poly diol

The invention discloses a synthesis process of poly diol, which relates to the field of high polymer synthesis and can realize high efficiency and safety reaction. The invention comprises a reactor with nitrogen replacement will be removed and filled with air, nitrogen protection; 100 heated to 120 DEG C, vacuum dehydration; the mass fraction of 25% 40% ethylene / propane into the reactor, ethylene / propane gaseous reactor will be filled with the upper end; the mass fraction of ethylene glycol and quality 10% of the 0.2% scores of 5% potassium hydroxide through the nozzle into the reactor atomization reaction, while opening the circulating pump; the bottom of the reactor through the circulating pump is recycled to the spray nozzle into the reactor; when the temperature reaches 140 degrees Celsius 150 DEG C, the pressure reaches 0.2 0.4MPa, adding residual ethylene / propylene open and close, circulating pump, stirrer; continue to react for 40 minutes, the reaction temperature and pressure gradually decreased when the reaction is over.

【技术实现步骤摘要】
一种聚二醇的合成方法
本专利技术属于高分子合成领域，尤其涉及一种聚二醇的合成方法。
技术介绍
现有技术中一般使用常规反应釜和普瑞斯反应器生产高分子聚合物，普瑞斯外循环乙氧基化设备具有高效、安全、节能、反应速率快等优点，广泛用于气液态化学品的反应，但是普瑞斯外循环乙氧基化设备仅适用于中低分子量产品的合成，在生产搅拌高粘度物料，分子量大的产品时，循环泵负荷加大，容易出现骤停的情况，而物料在釜中继续反应存在较大的安全风险。聚乙二醇是由重复的氧乙烯基组成的线性链状结构，两端各有1个羟基，其结构式为H—(OCH2CH2)n—OH或HOCH2—(CH2OCH2)n—CH2OH，随着n值增大，即随着相对分子质量的增加，聚乙二醇由无色无臭的粘稠液体逐渐变为蜡状固体，随着相对分子质量的增加，物质的粘稠性也逐渐增大，所以在利用现有技术生产聚乙二醇的过程中循环泵负荷加大，容易导致骤停，而物料在釜中继续反应存在较大的安全风险，而且还会导致平均分子量分布不均匀。
技术实现思路
本专利技术提供一种聚二醇的合成方法，能够减少用循环式反应带来的物质粘稠导致循环泵负荷加大，导致骤停的问题。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种聚二醇合成方法，以环氧乙/丙烷与乙二醇为原料，在一定的温度下催化合成而得。具体包括以下步骤：（1）反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；（2）加热至100℃-120℃，真空脱水；（3）将质量分数为25%-40%环氧乙/丙烷加入反应器，环氧乙/丙烷呈气态充满反应器上端；（4）将质量分数为5%-10%的乙二醇和质量分数为0.2%的催化剂通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；（5）反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；（6）当反应温度达到140℃-150℃，压力达到0.2MPa-0.4MPa，加入余量的环氧乙/丙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；（7）继续反应40-50分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。以上步骤中前段反应采用雾喷反应，后段采用搅拌式反应，前段反应中环氧乙烷的加入量优选30%-35%，所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种聚二醇的合成工艺，前段反应采用雾喷反应，液相物料经雾化与气相环氧乙/丙烷接触反应，极大的提高了传质效率，提高了反应速率，而且分子量分布均匀，副产物少，产品质量高，后段采用搅拌式反应，在大量环氧乙烷参与反应时，随着分子量的增大，物料粘度逐渐增大，用搅拌器进行搅拌，可以使环氧乙/丙烷和已反应的物料充分融合反应，加快反应的同时避免了因为物质粘稠增加循环泵的工作压力，导致骤停的危险，实现了安全高效的反应。具体实施例实施例1反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为30%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为5%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例2反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为30%环氧丙烷加入反应器，环氧丙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为5%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧丙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例3反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为35%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为8%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例4反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为35%环氧丙烷加入反应器，环氧丙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为6%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到150℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧丙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应50分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例5反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为38%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为8%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到150℃，压力达到0.4MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例6反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为25%环氧丙烷加入反应器，环氧丙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为10%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到150℃，压力达到0.4MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应50分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例7反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为25%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为5%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。实施例8反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；加热至100℃，真空脱水；将质量分数为40%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；将质量分数为5%的乙二醇和质量分数为0.2%的氢氧化钾通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；当反应温度达到140℃，压力达到0.2MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；继续反应40分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；（2）加热至100℃‑120℃，真空脱水；（3）将质量分数为25%‑40%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；（4）将质量分数为5%‑10%的乙二醇和质量分数为0.2%的催化剂通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；（5）反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；（6）当反应温度达到140℃‑150℃，压力达到0.2MPa‑0.4MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；（7）继续反应40‑50分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）反应器用氮气置换将空气除尽，并充入氮气保护；（2）加热至100℃-120℃，真空脱水；（3）将质量分数为25%-40%环氧乙烷加入反应器，环氧乙烷呈气态充满反应器上端；（4）将质量分数为5%-10%的乙二醇和质量分数为0.2%的催化剂通过喷头送入反应器进行雾化反应，同时开启循环泵；（5）反应器底部的生成物通过循环泵再循环至喷头喷入反应器中；（6）当反应温度达到140℃-150℃，压力达到0.2MPa-0.4MPa，加入余量的环氧乙烷，并关闭循环泵，开启搅拌器；（7）继续反应40-50分钟，反应温度和反应压力逐渐下降时，反应结束。2.根据权利要求1所述的聚乙二醇合成方法，其特征在于，步骤（3）中环氧乙烷的加入量为30%-35%。3.根据权利要求1所述的聚乙二醇的合成方法，其特征在于，催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱飞，
申请(专利权)人：江苏凌飞科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32