一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法技术

本发明专利技术公开了一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，涉及蔬菜中农药含量检测技术领域，农药残留检测比主要针对于蔬菜、粮食、水果等重要的产品，为提高产品产量，减少病虫害的损失，有机磷农药广泛应用于果树、蔬菜生产当中。本发明专利技术方法具有分离效能高、选择性高、灵敏度高、分析速度较快、溶剂和样品用量少的优点，适合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化乐果农药残留的快速检测分析。

【技术实现步骤摘要】
一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法
本专利技术涉及蔬菜中农药含量检测
，尤其涉及一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法。
技术介绍
现代农业的发展使农产品生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。其中，农药用量居高不下，而有些农药的不合理使用使农产品中农药残留超标，影响了消费者的食用安全，农药残留的日常检测和风险监测变得越来越重要。农药残留是指在蔬菜、粮食等农作物使用农药后，残留在其体中的农药原体和有毒降解物的总称。目前，农药残留检测比主要针对于蔬菜、粮食、水果等重要的产品。为提高产品产量，减少病虫害的损失，有机磷农药广泛应用于果树、蔬菜生产当中。因此，如果检测不严，则有进入有机体危及人们生命的可能性。主要表现为集体组织受损、心血管系统损伤、呼吸系统损伤、脏器损伤及生殖系统损伤。现有机磷农药残留检测一般是将样品气化后，由惰性气体带入色谱中分离，通过检测分析即可确定待测定物质含量及组分，但是该方法存在分离效能低、选择性低、灵敏度不高、分析速度较慢等缺陷。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有有机磷农药残留检测方法存在分离效能低、选择性低、灵敏度不高、分析速度较慢的缺陷问题，提供一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，该方法具有分离效能高、选择性高、灵敏度高、分析速度较快、溶剂和样品用量少的优点，适合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化乐果农药残留的快速检测分析。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，包括以下步骤：S1、用丙酮将久效磷、甲拌磷、氧化乐果分别稀释到10ug/mL，作为储备液，放置与冰箱中冷冻保存；S2、准确称取35g蔬菜、水果样品，经缩分后，将其切碎，放入食品料理机中粉碎，加入中性氧化铝2g，研磨均匀成试样；S3、在5mL玻璃注射器底部加入滤纸，按顺序加入无水硫酸钠0.4g、研磨后的试样0.5g、无水硫酸钠0.2g，压实后用乙酸乙酯洗脱，接收10mL洗脱液于比色管中中，通空气流吹至近干，残渣用丙酮1mL溶解，过微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱分析；S4、取S1中久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准品储备液，以二氯甲烷溶解，在同一色谱条件下，分别取标准品储备液0.1ug/mL、1ug/mL，重复进行样品测定3次，以每次测得的峰面积，计算得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准曲线；S5、将S3得到的滤液在同一色谱条件下进行气相色谱分析，测得的峰面积，计算在标准曲线上得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果相应的含量。进一步地，所述S1中储备液放入-20℃至-16℃条件下冷冻保存。进一步地，所述S2中性氧化铝为100-200目。进一步地，所述S2中性氧化铝在500-600℃烧3-5个小时。进一步地，所述S2中性氧化铝在550℃烧4个小时。进一步地，所述S2食品料理机的转速为600r/min。进一步地，所述S3比色管的容量为10mL。进一步地，所述S3通入的空气流为氮气。进一步地，所述S3氮气的流速为1.5mL/min。进一步地，所述S3中微孔滤膜的孔径为0.45um。本专利技术的有益效果：一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，该方法具有分离效能高、选择性高、灵敏度高、分析速度较快、溶剂和样品用量少的优点，适合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化乐果农药残留的快速检测分析。附图说明图1为本专利技术检测方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本专利技术。具体实施时，结合图1本专利技术检测方法流程图，一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，包括以下步骤：S1、用丙酮将久效磷、甲拌磷、氧化乐果分别稀释到10ug/mL，作为储备液，放置与冰箱中冷冻保存；储备液最好放入-20℃至-16℃条件下冷冻保存；S2、准确称取35g蔬菜、水果样品，经缩分后，将其切碎，放入食品料理机中粉碎，加入中性氧化铝2g，研磨均匀成试样；所述中性氧化铝为100-200目；所述中性氧化铝在500-600℃烧3-5个小时，中性氧化铝最好在550℃烧4个小时，冷却后保存于干燥器中备用；所述食品料理机的转速为600r/min；S3、在5mL玻璃注射器底部加入滤纸，按顺序加入无水硫酸钠0.4g、研磨后的试样0.5g、无水硫酸钠0.2g，压实后用乙酸乙酯洗脱，接收10mL洗脱液于比色管中中，通空气流吹至近干，残渣用丙酮1mL溶解，过微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱分析；比色管的容量为10mL；所述通入的空气流最好是氮气，氮气的流速为1.5mL/min；所述微孔滤膜的孔径为0.45um；S4、取S1中久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准品储备液，以二氯甲烷溶解，在同一色谱条件下，分别取标准品储备液0.1ug/mL、1ug/mL，重复进行样品测定3次，以每次测得的峰面积，计算得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准曲线；S5、将S3得到的滤液在同一色谱条件下进行气相色谱分析，测得的峰面积，计算在标准曲线上得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果相应的含量。本专利技术蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，该方法具有分离效能高、选择性高、灵敏度高、分析速度较快、溶剂和样品用量少的优点，适合于蔬菜中久效磷、甲拌磷、氧化乐果农药残留的快速检测分析。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构思和范围进行限定。在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域普通人员对本专利技术的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用丙酮将久效磷、甲拌磷、氧化乐果分别稀释到10ug/mL，作为储备液，放置与冰箱中冷冻保存；S2、准确称取35g蔬菜、水果样品，经缩分后，将其切碎，放入食品料理机中粉碎，加入中性氧化铝2g，研磨均匀成试样；S3、在5mL玻璃注射器底部加入滤纸，按顺序加入无水硫酸钠0.4g、研磨后的试样0.5g、无水硫酸钠0.2g，压实后用乙酸乙酯洗脱，接收10mL洗脱液于比色管中中，通空气流吹至近干，残渣用丙酮1mL溶解，过微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱分析；S4、取S1中久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准品储备液，以二氯甲烷溶解，在同一色谱条件下，分别取标准品储备液0.1ug/mL、1ug/mL，重复进行样品测定3次，以每次测得的峰面积，计算得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准曲线；S5、将S3得到的滤液在同一色谱条件下进行气相色谱分析，测得的峰面积，计算在标准曲线上得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果相应的含量。

【技术特征摘要】
1.一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用丙酮将久效磷、甲拌磷、氧化乐果分别稀释到10ug/mL，作为储备液，放置与冰箱中冷冻保存；S2、准确称取35g蔬菜、水果样品，经缩分后，将其切碎，放入食品料理机中粉碎，加入中性氧化铝2g，研磨均匀成试样；S3、在5mL玻璃注射器底部加入滤纸，按顺序加入无水硫酸钠0.4g、研磨后的试样0.5g、无水硫酸钠0.2g，压实后用乙酸乙酯洗脱，接收10mL洗脱液于比色管中中，通空气流吹至近干，残渣用丙酮1mL溶解，过微孔滤膜过滤，滤液供气相色谱分析；S4、取S1中久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准品储备液，以二氯甲烷溶解，在同一色谱条件下，分别取标准品储备液0.1ug/mL、1ug/mL，重复进行样品测定3次，以每次测得的峰面积，计算得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果标准曲线；S5、将S3得到的滤液在同一色谱条件下进行气相色谱分析，测得的峰面积，计算在标准曲线上得到久效磷、甲拌磷、氧化乐果相应的含量。2.根据权利要求1所述的一种蔬菜中的有机磷农药残留检测方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴爱美，许四五，朱国英，吴新德，魏良胜，吴明来，钱一华，方向丽，杜长春，金来加，
申请(专利权)人：池州市农产品质量安全监测中心，
类型：发明
国别省市：安徽,34