一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，包括：(1)配制聚丙烯腈纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；(2)配制氧化石墨烯铺展溶液；然后将氧化石墨烯铺展溶液铺展在水面，得到单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，得到氧化石墨烯薄膜；(3)利用LB技术，通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移至聚丙烯腈纳米纤维膜上，即得。本发明专利技术实现了氧化石墨烯在聚丙烯腈表面的分子水平的调控、排列、组装和修饰，实现了对聚丙烯腈纳米纤维表面分子水平的修饰改性，可广泛应用于纺织品，生物医药，功能材料，水处理等领域，有着很好的实用价值与潜在价值；本发明专利技术操作简单、条件温和，同时制备过程无毒无污染。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法
本专利技术属于功能材料制备领域，特别涉及一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法。
技术介绍
“改变21世纪”的材料—石墨烯，因其优异的力学和传导等性能，成为材料科学研究领域的热点之一。以石墨烯优异的力学性能为例，其模量可达1Tpa，拉伸强度高达240Gpa，是现阶段已知最强的材料。石墨烯的发现为纳米纤维增强体的发展提供了全新的契机。氧化石墨烯表面具有丰富的官能团，分散性好，从而容易形成更理想的界面结合状态，制备高性能氧化石墨烯增强复合材料。目前，PAN基碳纤维的高性能以及多功能化已经成为国民经济重大领域装备技术的迫切需要。通过对PAN基碳纤维的改性，可以使纤维获得不同的力学、热学、电学、磁学、光学、吸湿等功能，例如PAN基碳纤维的最高拉伸强度仅达到理论值的4％～5％，通过对纤维改性，提高其拉伸强度仍有极大潜力。从改性方法上来讲，PAN基碳纤维的改性包括化学改性和物理改性,化学改性主要有共聚改性、化学反应改性和表面化学处理改性。物理改性主要有从改性方法上来讲，PAN基碳纤维的改性包括化学改性和物理改性,化学改性主要有共聚改性、化学反应改性和表面化学处理改性。物理改性主要有高能射线改性、共混改性和超声波改性。从PAN基碳纤维的制备工艺过程来看PAN基碳纤维的改性主要集中在纺丝溶液改性和原丝改性。但由于纤维表面活性点较少，该方法制备的多尺度结构中氧化石墨烯接枝密度小、分布不均匀、与纤维的结合强度无法保障，同时制备的酰氯化过程对人存在较大毒害，较难推广生产应用。同时，以上方法都不能在界面进行分子水平的排列、调控和设计。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，该方法操作简单、条件温和，同时制备过程无毒无污染。本专利技术的一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，包括：(1)配制聚丙烯腈纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；(2)配制氧化石墨烯铺展溶液；然后将氧化石墨烯铺展溶液铺展在水面，得到单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，得到氧化石墨烯薄膜；(3)利用LB技术，通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移至聚丙烯腈纳米纤维膜上，得到氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜。所述步骤(1)中的聚丙烯腈纺丝液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。所述步骤(1)中的聚丙烯腈纺丝液的质量浓度为0.01mg/ml～1mg/ml。所述步骤(1)中的静电纺丝工艺条件为：正电压1～10V，负电压-10～-1V，纺丝速度0.1-1ml/h，距离10～20cm。所述步骤(2)中的铺展溶剂为体积比1:4～1:6的纯水和甲醇的混合溶液。所述步骤(2)中的氧化石墨烯铺展溶液的质量浓度为0.1mg/ml～0.2mg/ml。所述步骤(2)中的压缩滑障的移动速度为0.8cm/min～1.2cm/min。所述步骤(3)中的拉膜机的浸渍速度为0.5～2.0mm/min，提拉速度为0.1mm/min～0.3mm/min。本专利技术将氧化石墨烯铺展溶液通过注射器小心的铺展在水面，得到漂浮在水面的稀疏的单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，减少水面面积，压缩水面的氧化石墨烯，以形成致密的薄膜，得到漂浮在水面单分子层排列的氧化石墨烯薄膜；然后利用Langmuir-Blodgett(LB)技术，通过拉膜机将漂浮在水面的致密的氧化石墨烯薄膜转移到聚丙烯腈纳米纤维上，得到氧化石墨烯修饰聚丙烯腈纳米纤维膜。本专利技术以LB自组装技术，可实现氧化石墨烯在分子水平可控的、有序的自组装于聚丙烯腈纳米纤维，通过在分子水平的设计，制备出一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜，在拥有两种材料优良的功能同时又为深入的功能纳米纤维提供了一种新的方法，本专利技术制备的这种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜，方法简单，可批量生产，是一种全新的纳米纤维增强体，因此在环保领域、医疗透析、废水处理、海水淡化，功能材料等领域都具有广阔的应用前景。有益效果(1)本专利技术实现了氧化石墨烯在聚丙烯腈表面的分子水平的调控、排列、组装和修饰，实现了对聚丙烯腈纳米纤维表面分子水平的修饰改性，得到了一种含氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜，可广泛应用于纺织品，生物医药，功能材料，水处理等领域，有着很好的实用价值与潜在价值；(2)本专利技术制备方法简单、实验条件温和，在制备生产过程中，没有使用有毒试剂，避免了环境污染。附图说明图1为未修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图；图2为放大1.8k的氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图；图3为放大10k的氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1聚丙烯腈纳米纤维膜的制备，包括如下步骤：步骤1：准确称取0.4g聚丙烯腈粉末，将其溶解于5mlDMF中60℃恒温水浴中磁力搅拌12h，得到0.08g/ml的透明均相的纺丝溶液。步骤2：调节纺丝参数分别为正电压7v，负电压-8v，纺丝速度0.5ml/h，纺丝距离18cm。步骤3：采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维膜，之后静置10min，再放入恒温干燥箱中37℃干燥，得聚丙烯腈纳米纤维膜。图1为未修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图。实施例2氧化石墨烯铺展溶液的制备，包括如下步骤：首先，配置1.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液3.0ml，然后在上述溶液中加入15.0ml甲醇，搅拌20min，得到终浓度为0.167mg/ml的氧化石墨烯铺展溶液。实施例3单分子层氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：取10.0ml上述氧化石墨烯铺展溶液，用注射剂一滴一滴小心铺展在在LB水槽中的水面，水槽面积为10*20cm，静置20分钟，待水面的甲醇挥发完全后，移动滑障，速度为1.0cm/min，当移动到滑障的距离为1cm时，停止移动，静置，等待单分子层氧化石墨烯薄膜自组装形成。实施例4氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜的制备，包括如下步骤：将聚丙烯腈纳米纤维膜裁剪成5cm*2.5cm规格的试样，通过控制拉膜机参数，设置浸渍速度为1.0mm/min将聚丙烯腈纳米纤维膜浸渍在LB水槽中，浸入液面以下的长度为4cm，等待液面稳定20分钟后，以0.2mm/min的提拉速度提拉聚丙烯腈纳米纤维膜，实现水面单分子层氧化石墨烯转移到聚丙烯腈纳米纤维膜表面，得到氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜。然后，在扫描电子显微镜下观察其形貌结构，如图2为放大1.8k的氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图；图3为放大10k的氧化石墨烯单分子层涂层聚丙烯腈纳米纤维膜SEM图。由图1与图2进行对比，可明显发现本专利技术得到一种氧化石墨烯单分子层修饰的聚丙烯腈纳米纤维膜，由图2与图3对照也明显看出氧化石墨烯成功的修饰了聚丙烯腈纳米纤维膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，包括：(1)配制聚丙烯腈纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；(2)配制氧化石墨烯铺展溶液；然后将氧化石墨烯铺展溶液铺展在水面，得到单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，得到氧化石墨烯薄膜；(3)利用LB技术，通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移至聚丙烯腈纳米纤维膜上，得到氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，包括：(1)配制聚丙烯腈纺丝液，通过静电纺丝得到聚丙烯腈纳米纤维膜；(2)配制氧化石墨烯铺展溶液；然后将氧化石墨烯铺展溶液铺展在水面，得到单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，得到氧化石墨烯薄膜；(3)利用LB技术，通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移至聚丙烯腈纳米纤维膜上，得到氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚丙烯腈纺丝液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚丙烯腈纺丝液的质量浓度为0.01mg/ml～1mg/ml。4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯单分子层修饰聚丙烯腈纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的静电纺...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂华丽，杨慧琴，陈德强，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31