一种2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法
本专利技术涉及有机化学领域，特别是一种2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法。
技术介绍
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,6-二甲基-3-溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法。为解决上述的技术问题，本专利技术一种2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-2-甲基-6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-2，6-二甲基吡啶；3-硝基-2，6-二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二甲基-3-溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-2-甲基-6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-2，6-二甲基吡啶；3-硝基-2，6-二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-2，6-二甲基吡啶；3-氨基-2，6-二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞海，
申请(专利权)人：刘瑞海，
类型：发明
国别省市：江苏,32