一种低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法技术

本发明专利技术提供了一种低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在温度30‑60℃下，将尿素和甲醛溶液在反应釜中搅拌，使所述尿素充分溶解，形成尿素甲醛混合溶液；(2)用碱性溶液，将所述尿素甲醛混合溶液的pH值调节至8‑12，持续搅拌0.5‑2小时，使所述尿素和所述甲醛发生加成反应，形成脲醛加成溶液；(3)将所述脲醛加成溶液输送至复合肥造粒滚筒内，与其他复合肥原料充分混合造粒，同时在物料上加入酸性溶液，使所述脲醛加成溶液缩合固化，形成脲甲醛，由此得到脲甲醛缓释复合肥。本发明专利技术还提供了由该方法制备得到的脲甲醛缓释复合肥。

【技术实现步骤摘要】
一种低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法
本专利技术属于缓释复合肥领域，具体地，涉及低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，此外，本专利技术还涉及由本专利技术方法制备得到的脲甲醛缓释复合肥。
技术介绍
脲甲醛是尿素与甲醛缩合而成的一种缓释氮肥，其合成是以尿素和甲醛为主要原料，首先在碱性条件下发生加成反应，再经酸性介质发生缩合反应，即生成脲甲醛。加成反应条件下，尿素与甲醛生产羟甲基脲，缩合反应条件下，尿素与羟甲基脲进一步反应，生成不同分子量的脲甲醛聚合物，从而具有一定的缓释性能。根据反应产物中水中的溶解性，可将脲甲醛不同组分分为冷水不溶性氮(CWIN)、热水不溶性氮(HWIN)和缓释有效氮(SAN，仅热水溶性氮)等，这几种组分在土壤中分别有不同的分解时间，从而达到氮素缓慢释放的效果。形成聚合物的不同分子量及其溶解度和缓释氮含量指标，取决于反应时的摩尔比、反应温度、反应时间和pH值等。脲甲醛缓释复合肥将脲甲醛生产工艺与复合肥生产工艺进行结合，通过脲甲醛与氮肥、磷肥、钾肥以及其他中微量元素的协同作用，为作物提供不同类型的养分，以及不同缓释性能的氮养分，减少了肥料的施用量，并极大地提高了肥料的利用率，是一种发展前景广阔的肥料品种。传统的脲甲醛缓释复合肥生产主要有两种方式：一种是利用稀溶液法，该方法将合成的脲甲醛从溶液中分离、干燥、破碎后，再与其他复合肥原料一起进行造粒。这种方式生产的脲甲醛缓释肥料，产品质量易于控制，但稀溶液法脲甲醛工艺复杂、设备多、流程长、投资和生产成本相对较高，在目前的市场条件下，产品难以大范围推广应用。另一种是利用浓溶液法，将合成的脲甲醛溶液直接喷入到造粒机内，与复合肥其他原料进行造粒，这种方法成本低，但因尿素和甲醛反应速度快，质量难以控制，易出现缓释有效氮含量低的情况，不能达到脲甲醛的缓释效果。现有的脲甲醛缓释复合肥生产方法对传统方法进行了多方面的改进。专利201310457291.2公开了一种脲甲醛与氮磷钾肥的混合造粒方法，利用挤压造粒的方式，进行脲甲醛缓释复混肥的生产。专利201410191821.8公开了一种脲醛缓释复合肥的生产方法，将甲醛加入到尿素、磷酸一铵、钾肥形成的料浆中，经反应得到脲甲醛复合肥料浆，再打入到喷浆造粒干燥机中进行造粒，获得脲甲醛缓释复合肥料。专利201110088327.5公开了一种新型缓释脲甲醛复合肥的生产方法，将脲甲醛料浆加入到硫酸氢钾料浆中，用氨中和后，在造粒机内喷浆造粒。上述方法虽然都能进行脲甲醛缓释肥料的生产，但存在以下严重问题：挤压造粒方式生产的产品，颗粒外观不均匀、质量较差、不利于机械化施用；以与肥料原料形成料浆后喷浆造粒进行的生产，由于料浆温度高、pH变化幅度大，脲甲醛的反应速度快而难以控制脲甲醛的组分，易出现缓释有效氮含量较低，或热水不溶性氮含量偏高的现象，影响产品的缓释性能，不利于在作物上的应用。且料浆含水量高，烘干成本高，提高了产品的生产成本，不利于大范围的推广应用。因此，本领域迫切需要一种合成温度低、工艺流程短、条件易于控制、产品成粒率高、缓释性能好的脲甲醛缓释复合肥新型生产方法，也需要颗粒圆润、色泽度好、强度高、不易结块且缓释性能明显的脲甲醛缓释复合肥。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，本方法实施方便，利用本工艺进行脲甲醛缓释复合肥的生产，脲甲醛合成温度低，能耗低，反应过程温和，条件易于控制，缓释有效性高。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一方面，本专利技术提供了一种低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在温度30-60℃下，将尿素和甲醛溶液在反应釜中搅拌，使所述尿素充分溶解，形成尿素甲醛混合溶液；(2)用碱性溶液，将所述尿素甲醛混合溶液的pH值调节至8-12，持续搅拌0.5-2小时，使所述尿素和所述甲醛发生加成反应，形成脲醛加成溶液；(3)将所述脲醛加成溶液输送至复合肥造粒滚筒内，与其他复合肥原料充分混合造粒，同时在物料上加入酸性溶液，使所述脲醛加成溶液缩合固化，形成脲甲醛，由此得到脲甲醛缓释复合肥。进一步地，所述方法还包括步骤：(4)在所述脲甲醛缓释复合肥出所述复合肥造粒滚筒后，进行烘干、冷却、筛分、包裹等处理。优选地，步骤(1)所述的温度为40-50℃，所述甲醛为含量≥35％的液体，所述尿素与所述甲醛的摩尔比为1.2-2.0:1。优选地，步骤(2)所述的碱性溶液选自NaOH溶液、KOH溶液、氨水或其组合，浓度在20-50％范围内，将pH值调节至9-10。优选地，所述的碱性溶液为20％浓度的KOH溶液。优选地，在步骤(3)中，所述脲醛加成溶液占所述脲甲醛缓释复合肥总质量的比例为30-180千克/吨。优选地，在步骤(3)中，所述的造粒滚筒内所述物料的温度为60-80℃。优选地，在步骤(3)中，所述的酸性溶液选自硫酸、磷酸、硝酸、盐酸或其组合，浓度在20-60％范围内，将所述物料的pH调节至4-7。优选地，在步骤(3)中，所述的酸性溶液为20-50％浓度的硫酸溶液。优选地，在步骤(3)中，在所述的复合肥造粒滚筒内，物料停留时间为10-30min，以使所述脲醛加成溶液与其他复合肥原料充分混合并进行反应，从而获得适宜含量的缓释氮。优选地，在步骤(3)中，所述的造粒滚筒是氨酸造粒滚筒，其中，合成氨加入量20-30kg/t，硫酸加入量15-25kg/t，氨酸摩尔比1.9-2.0：1，物料pH值5.5-6.5，蒸汽温度＜150℃。优选地，在步骤(3)中，所述的其他复合肥原料选自氮肥、磷肥、钾肥、中微量元素或其组合，其中，所述中微量元选自钙、镁、铁、锰、铜、锌或其组合。另一方面，本专利技术提供了一种脲甲醛缓释复合肥，其特征在于，其由上述方法生产得到。本专利技术是低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，在整个生产工艺中，主要通过控制反应温度、pH值、反应时间等工艺条件，利用低温浓溶液法进行脲甲醛的合成，根据不同复合肥养分，按照脲醛加成溶液占复合肥总质量为30-180千克/吨的比例，在滚筒造粒机内进行混合造粒，同时通过在造粒机内加入酸性溶液，使脲醛溶液缩合固化，生成脲甲醛。复合肥物料经烘干、冷却、筛分、包裹等处理后，获得脲甲醛缓释复合肥料。具体地，与现有的技术相比，本专利技术工艺方法具有以下优点：1、该专利技术利用低温浓溶液法进行脲甲醛的合成，合成温度低，反应能耗低，反应条件温和，易于控制，缓释有效性高。2、该专利技术通过在造粒滚筒内加入酸性溶液的方式，使脲醛溶液与其他复合肥原料混合后，发生缩合反应，缩短了工艺流程，减少了将脲甲醛干燥的程序，降低了生产成本。3、该专利技术将脲甲醛合成与复合肥造粒相结合，脲甲醛缩合固化产生的反应热、以及脲甲醛液体本身都对复合肥的成粒起到促进作用，提高了产品的成粒率，产品颗粒圆润、色泽度好，强度高，不易结块且缓释性能明显。4、该专利技术应用范围广，可用于目前常见的蒸汽滚筒造粒、氨酸造粒、喷浆造粒等工艺，流程短、新增设备少，易于实现，利于大面积推广应用。附图说明:根据下文结合附图对本专利技术具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本专利技术的上述以及其他目的、优点和特征。图1为本专利技术的工艺流程图，其中：本文档来自技高网...

【技术保护点】
低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在温度30‑60℃下，将尿素和甲醛溶液在反应釜中搅拌，使所述尿素充分溶解，形成尿素甲醛混合溶液；(2)用碱性溶液，将所述尿素甲醛混合溶液的pH值调节至8‑12，持续搅拌0.5‑2小时，使所述尿素和所述甲醛发生加成反应，形成脲醛加成溶液；(3)将所述脲醛加成溶液输送至复合肥造粒滚筒内，与其他复合肥原料充分混合造粒，同时在物料上加入酸性溶液，使所述脲醛加成溶液缩合固化，形成脲甲醛，由此得到脲甲醛缓释复合肥。

【技术特征摘要】
1.低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在温度30-60℃下，将尿素和甲醛溶液在反应釜中搅拌，使所述尿素充分溶解，形成尿素甲醛混合溶液；(2)用碱性溶液，将所述尿素甲醛混合溶液的pH值调节至8-12，持续搅拌0.5-2小时，使所述尿素和所述甲醛发生加成反应，形成脲醛加成溶液；(3)将所述脲醛加成溶液输送至复合肥造粒滚筒内，与其他复合肥原料充分混合造粒，同时在物料上加入酸性溶液，使所述脲醛加成溶液缩合固化，形成脲甲醛，由此得到脲甲醛缓释复合肥。2.根据权利要求1所述的低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，进一步包括步骤：(4)在所述脲甲醛缓释复合肥出所述复合肥造粒滚筒后，进行烘干、冷却、筛分、包裹等处理。3.根据权利要求1或2所述的低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，步骤(1)所述的温度为40-50℃，所述甲醛为含量≥35％的液体，所述尿素与所述甲醛的摩尔比为1.2-2.0:1。4.根据权利要求1或2所述的低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液选自NaOH溶液、KOH溶液、氨水或其组合，浓度在20-50％范围内，将pH值调节至9-10。5.根据权利要求3所述的低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为20％浓度的KOH溶液。6.根据权利要求1或2所述的低温浓溶液法直接造粒生产脲甲醛缓释复合肥的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述脲醛加成溶液占所述脲甲醛缓释复...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦卫平，刘朋飞，王金龙，任先顺，王子浩，
申请(专利权)人：中化化肥有限公司临沂农业研发中心，
类型：发明
国别省市：山东,37