一种制备电子级二氯二氢硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。其中，该方法包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。应用本发明专利技术的技术方案，本工艺极大地的缩短流程，降低了设备投资和运行能耗，产品品质达到电子级。

【技术实现步骤摘要】
一种制备电子级二氯二氢硅的方法
本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备电子级二氯二氢硅的方法。
技术介绍
电子级二氯二氢硅属于硅源电子特气，主要用于硅外延片的硅源气体，它目前主要用于晶体硅的取向附生、硅的氮化物制备以及大规模集成电路中多晶硅的制备。目前，电子信息产业发展迅速，二氯二氢硅电子气作为原材料，它的市场需求持续增长，但是我国电子级以上的二氯二氢硅的产量不足，高纯二氯二氢硅电子气严重依赖海外市场。二氯二氢硅电子气的市场需求规模在持续增长，但是我国电子级二氯二氢硅产量基本没有，全部依赖海外市场。目前，生产高纯二氯二氢硅主要使用传统提纯塔提纯的模式，并且为多塔串联提纯，能耗高，过程不易控制，并且其中的杂质以复杂的化合物形态存在，与二氯二氢硅沸点接近，不易提纯，仅能提纯至太阳能级别。因此亟需开发新的工艺，一方面实现电子级二氯二氢硅的生产，另一方面减少提纯塔数量，降低提纯运行能耗。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法，以解决现有技术中制备电子级二氯二氢硅能耗高、产品质量不稳定的技术问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。进一步地，原料二氯二氢硅中二氯二氢硅的质量百分含量为98％～99％。进一步地，芳香醛或芳香醛的衍生物为选自由苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、邻苯二甲醛、对硝基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、α-甲基肉桂醛，α-戊烷基肉桂醛，α-已基肉桂醛组成的组中的一种或多种。进一步地，S1中，芳香醛和/或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅中杂质的摩尔比为100～10000:1。进一步地，S1中，反应的压力控制在0～8bar，反应的温度在0～100℃，反应的时间为20min～48小时。进一步地，S1包括，反应过程中对反应物进行搅拌。应用本专利技术的技术方案，采用化学试剂芳香醛或芳香醛的衍生物与二氯二氢硅中的杂质进行反应，反应试剂中的基团氯化并发生加成反应，产生高分子聚合物，该聚合物与氯硅烷中的硼磷等杂质以共价键结合或物理吸附，使得沸点远高于氯硅烷的沸点，再利用后续三塔提纯，先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的脱重组分得到提纯产品，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。其中，反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分过程中可以采用两塔差压热耦合技术，将第二脱重塔顶的气相物料作为脱轻塔的再沸器的加热介质，既能节省脱轻塔塔釜再沸器的加热能量损耗，又能节省第二脱重塔塔顶冷凝器的能量消耗，从而大幅降低提纯能耗，能够实现低成本生产电子级二氯二氢硅。同时，为减少产品品质波动，保证系统的稳定性，设置吸附提纯单元，能够降低精馏塔波动对产品质量的影响的同时进一步提高产品品质。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的流程示意图；以及图2示出了根据本专利技术一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的装置结构示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将反应产物先脱除部分重组分，该重组分中含有大量的化学试剂，可以返回化学反应器重新利用，减少物耗，之后再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。应用本专利技术的技术方案，如图1所示，首先，采用化学试剂芳香醛或芳香醛的衍生物与二氯二氢硅进行反应，即反应工序，反应试剂中的基团氯化并发生加成反应，产生高分子聚合物，该聚合物与氯硅烷中的硼磷等杂质会价键结合或物理吸附，使得沸点远高于氯硅烷的沸点，再利用后续两塔提纯，即提纯工序，经过脱重、脱轻再脱重得到提纯产品；将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。其中，反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分过程中可以采用两塔差压热耦合技术，大幅降低提纯能耗，实现低成本生产电子级二氯二氢硅。同时，为减少产品品质波动，设置吸附提纯单元，降低精馏塔波动对产品质量的影响的同时进一步提高产品品质。与现有技术相比，本专利技术中的化学反应试剂与杂质、生产的高沸物与二氯二氢硅的沸点差增大，更加容易分离，由原来六塔以上精馏减少为目前的三塔精馏，流程极大地的缩短，同时，两塔采用热耦合技术，能够节省提纯塔的冷量和热量，降低设备投资和运行能耗。优选的，原料二氯二氢硅中二氯二氢硅的质量百分含量为98％～99％。优选的，芳香醛或芳香醛的衍生物为选自由苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、邻苯二甲醛、对硝基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、α-甲基肉桂醛，α-戊烷基肉桂醛，α-已基肉桂醛组成的组中的一种或多种。芳香醛或芳香醛的衍生物加入量小则容易杂质残留，加入量过大则不经济。优选的，S1中，芳香醛和/或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅中杂质的摩尔比为100～10000:1。S1中，当温度小于0℃时，转化效率低，温度大于100℃时，化学试剂会产生副产物，形成的高沸点物质会分解，优选的，反应的压力控制在0～8bar，反应的温度在0～170℃，反应的时间为20min～48小时。为了加强反应，提高效率，S1包括反应过程中对反应物进行搅拌。根据本专利技术一种典型的实施方式，S1的化学反应和S2的提纯塔除杂可以循环连续进行，其中塔提纯是除杂和氯硅烷分离的主要步骤，塔可以是填料或筛板塔，可以采用三塔提纯，依次为一台脱重组分(第一脱重塔)，一台脱轻组分(脱轻塔)，一台脱重组分(第二脱重塔)，产品为电子级二氯二氢硅。第一脱重塔的高沸物中含有大量的化学试剂，可以简单分离后返回化学反应步骤进行再利用。脱轻塔和第二脱重塔采用差压热耦合技术，使用第二脱重塔塔顶气相来作为脱轻塔再沸器热源，能大幅降低提纯能耗。在本专利技术一种典型的实施方式，制备电子级二氯二氢硅的装置如图2所示，该装置包括：用于芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应的反应器10和用于将反应器中的反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的脱除重组分的提纯塔和用于将提纯产品进一步去除杂质的吸附提纯单元。优选的，提纯塔包括与反应器依次连通的第一脱重塔21、脱轻塔22和第二脱重塔23。提纯塔可以为填料塔或筛板塔，提纯塔的材质为316L不锈钢，内壁经电解抛光，表面粗糙度为0.05～0.5μm，与物料接触的管道选用316L不锈钢材质的电解抛光管道，阀门选用隔膜阀。优选的，反应器10为具有控温、控压和搅拌功能的反应器。芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅从反应器10的顶部加入，底部产物进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将所述反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将所述提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到所述电子级二氯二氢硅。

【技术特征摘要】
1.一种制备电子级二氯二氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将芳香醛或芳香醛的衍生物与原料二氯二氢硅进行反应，得到的反应产物；S2，将所述反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分得到提纯产品；S3，将所述提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到所述电子级二氯二氢硅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料二氯二氢硅中二氯二氢硅的质量百分含量为98％～99％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香醛或芳香醛的衍生物为选自由苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘见华，赵雄，万烨，郭树虎，姜丽霞，王芳，杨永亮，杜俊平，汤传斌，严大洲，
申请(专利权)人：洛阳中硅高科技有限公司，中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41