The invention relates to a preparation method of an agricultural pesticide, insect horn. The invention provides a can avoid the use of mixed solvents and synthetic methods of multiphase reaction; toluene instead of methyl acetate, dimethyl carbonate two, two ethoxy methane and other solvents, avoiding the use of mixed solvent, solves the problem of reuse of solvent, improve solvent recovery, reduce the production cost; the hydrogenation catalyst with high dispersion, in the literature of water dispersion catalyst alternative way, cancel water use, avoid raw N chloroformyl N [4 (three fluorine methoxy) phenyl] carbamate hydrolysis, save raw materials, avoid the generation of impurities. Not only reduce the production cost and improve the quality of the products, processing the crystallization process using the non alkane solvent polarity in the product, further improve product yield, better than the existing production process for the production. Good quality laid a good foundation.
【技术实现步骤摘要】
一种茚虫威杀虫剂的制备方法
本专利技术属于农药
,涉及一种茚虫威杀虫剂的制备方法。
技术介绍
茚虫威是美国杜邦公司1992年开发,2001年登记上市的噁二嗪类杀虫剂,其有效成分为indoxacarb,化学名:7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-[甲氧基羰基(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基]茚并[1,2-e][1,3,4-]恶二嗪-4a-羧酸甲酯。它的杀虫机理主要是作为钠通道抑制剂,主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道,导致靶标害虫协调麻痹、最终死亡。药剂通过触杀和摄食进入虫体,害虫的行为迅速变化,致使害虫迅速终止摄食,从而极好的保护了靶标作物。试验表明茚虫威与其它杀虫剂无交互抗性。该杀虫剂是噁二嗪类杀虫剂的典型,也是第一个商业化的钠盐通道阻断型杀虫剂。该药已在美国、日本、西欧等二十几个国家注册登记,该品种现在在我国已登记。茚虫威纯品为白色结晶粉末。现有生产工艺一般是通过7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯加氢脱掉苄基保护基,然后与N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯缩合制备而成。现有工艺中用到的反应溶剂碳酸二甲酯及二乙氧基甲烷等溶剂,沸点较低,且反应过程中会副产甲苯,最终形成混合溶剂难以回收。同时现有生产工艺使用含水催化剂,反应过程中使用的中间体原料N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯不稳定,遇水分解,反应过程中易产生杂质,从而影响茚虫威的产品含量。因此,专利技术一种操作简单可控,溶剂可回收的茚虫威杀虫剂的制备方法势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在 ...
【技术保护点】
一种茚虫威杀虫剂的制备方法,其特征为:其反应路线如下所示:
【技术特征摘要】
1.一种茚虫威杀虫剂的制备方法,其特征为:其反应路线如下所示:其制备步骤为:(1).向装有甲苯的反应器中加入将7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯,7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯溶解在甲苯溶剂中,升温至25-50℃,向反应器中加入加氢催化剂和相转移催化剂,然后向反应器中通入氢气4h;(2).通氢完毕,取样检测,保证7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]恶二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸-4a-甲酯-2-苄酯原料反应完全,然后抽滤,将加氢催化剂及相转移催化剂抽滤出来,得反应液a,此反应液含有的产物为中间体I氢解物即原料的加氢还原产物;(3).将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯溶于甲苯中,得中间体溶液b,然后将此中间体溶液b加入上述步骤(2)的反应液a中,控制温度25-50℃,反应2h后,取样检测反应合格,得最终反应液c;(4).将上述步骤中的反应液C升温进行负压脱溶,脱去反应溶剂甲苯,即将溶剂甲苯减压蒸馏去除,脱溶过程保持负压不变,缓慢升温从50℃逐渐升温至80℃,最终脱溶至80-100℃结束,控制脱溶温度80-100℃,然后向剩余液中加入结晶溶剂,降温至0℃结晶,过滤,干燥得茚虫威产品。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:薄蕾芳,刘花敏,李响,刘建成,王建刚,李洪侠,韦能春,
申请(专利权)人:京博农化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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