The synthesis method of the invention discloses a 2,6 two amino 3,5 two nitro pyrazine 1 oxide, which comprises the following steps: 2,6 two aminopyrazine 1 mixed oxide with sulfuric acid as the starting material; the mass fraction is 65% more than 92% of mass fraction of nitric acid and sulfuric acid mixture. With the mass fraction of nitrate or sulfate mixture of 92% or more, as nitrating agent two; imports of starting materials and reagents by nitrification parallel metering pump microchannel reactor, starting materials and nitration reagents in a microchannel reactor with mixed reaction; then from the micro channel reactor output to the collector continue, reaction; then the product separation and purification, 2,6 two amino 3,5 two nitro pyrazine 1 oxide. Full use of micro channel reaction technology to improve the efficiency of nitrification, and the use of collector insulation approach to achieve full nitration of reaction materials.
【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
本专利技术属于含能材料制备领域,具体涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法。
技术介绍
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是一种重要的含能材料,其能量比TATB高出20%,耐热性能与TATB接近(DSC放热峰值为354℃),优于大多数高能单质炸药,可用作钝感起爆药、传爆药及特殊武器主装药的主要成分,应用前景优良。LLM-105的合成路线主要是以2,6-取代吡嗪为原料,依顺序进行3,5位的硝化,2,6位的氨化和1位的氧化,最终得到目标化合物,是国内外普遍采用的工艺路线。该工艺路线的最后一步是氧化反应,需要使用三氟乙酸为反应溶剂,三氟乙酸价格昂贵,回收困难,挥发性强,对设备和人体具有强烈腐蚀性和刺激性。专利CN104693130采用的合成路线仍以2,6-取代吡嗪为原料,合成反应的顺序改为1位的氧化、2,6位的氨化和3,5位的硝化,最终得到目标化合物。其中的氧化步骤不再使用三氟乙酸为溶剂。专利CN104693130路线的最后一步是2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的硝化,在传统反应釜方式下进行,需要在-10℃~20℃下加料并在-5℃至室温之间进行反应,以便控制反应过程的危险性。微通道反应技术是一种20世纪90年代初期兴起的一种全新技术,其传热传质效率比传统反应釜方式提高1~3个数量级,对硝化反应,可及时导出反应放热,反应过程更平稳,安全性和可控性高,易于连续反应和柔性生产。用微通道反应技术进行2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的硝化反应未见报道。专利技术 ...
【技术保护点】
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将2,6‑二氨基吡嗪‑1‑氧化物与质量分数为92%以上的硫酸混合配置得质量分数为5~50%的2,6‑二氨基吡嗪‑1‑氧化物溶液作为起始物料;步骤B:将质量分数为65%以上的硝酸与质量分数92%以上的硫酸混合,或硝酸盐与质量分数为92%以上的硫酸混合,作为硝化试剂;步骤C:将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制起始物料中2,6‑二氨基吡嗪‑1‑氧化物和硝化试剂中硝酸或硝酸盐的摩尔比为1.0:2.0~5.0;步骤D:起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应物料在微通道反应器内的停留时间为1~900秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.0.1~24小时;步骤E:对收集器中的物料采用冰水急冷的方法中止反应,然后将产物分离提纯,得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。
【技术特征摘要】
1.一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤A:将2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物与质量分数为92%以上的硫酸混合配置得质量分数为5~50%的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物溶液作为起始物料;步骤B:将质量分数为65%以上的硝酸与质量分数92%以上的硫酸混合,或硝酸盐与质量分数为92%以上的硫酸混合,作为硝化试剂;步骤C:将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制起始物料中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和硝化试剂中硝酸或硝酸盐的摩尔比为1.0:2.0~5.0;步骤D:起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应物料在微通道反应器内的停留时间为1~900秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.0.1~24小时;步骤E:对收集器中的物料采用冰水急冷的方法中止反应,然后将产物分离提纯,得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。2.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,其特征在于所述的硝酸或硝酸盐与硫酸的摩尔比为1.0:1.0~9.0。3.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法,其特征在于所述的微通道反应器中微通道和收集...
【专利技术属性】
技术研发人员:郁卫飞,黄靖伦,魏智勇,廖龙渝,孟力,张勇,马卿,
申请(专利权)人:中国工程物理研究院化工材料研究所,
类型:发明
国别省市:四川,51
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