一种氢化法合成银醛香料的生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种氢化法合成银醛香料的生产装置，涉及精细化工领域，包括加氢反应釜、釜式蒸馏塔、釜式精馏塔和银醛产品暂存罐，所述加氢反应釜与釜式蒸馏塔之间设有自动反冲洗精密过滤器，所述釜式蒸馏塔与釜式精馏塔之间设有洗涤釜，所述釜式精馏塔与银醛产品暂存罐之间设有螺旋板换热器、气液分离器和银醛真空接受罐。本实用新型专利技术具有产品得率高、生产成本低的特点，使最终银醛产品纯度高、香气纯正符合香精香料调香要求的特点。

Device for producing silver aldehyde perfume by hydrogenation

The utility model discloses a production device of hydrogenation synthesis of silver aldehyde perfume, relates to the field of fine chemicals, including hydrogenation reaction kettle, kettle type distillation, distillation kettle and silver aldehyde products between the temporary storage tank, hydrogenation reaction kettle and kettle type distillation tower with automatic backwashing filter precision. The washing kettle is arranged between the kettle type distillation tower and distillation kettle, spiral plate heat exchanger, the gas-liquid separator and the vacuum tank to accept the silver aldehyde is arranged between the kettle type distillation tower and silver aldehyde products temporary storage tank. The utility model has the characteristics of high yield, low production cost, so that the final silver aldehyde product of high purity, pure aroma flavor blending requirements in line with the characteristics of.

【技术实现步骤摘要】
一种氢化法合成银醛香料的生产装置
：本技术涉及精细化工领域，具体涉及一种氢化法合成银醛香料的生产装置。
技术介绍
：银醛是芳香族铃兰类香料中的一种，在自然界中未见有存在报道。银醛具有强烈而清新的铃兰花香，因此广泛应用于花香型香精中，清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。目前国内没有银醛的批量生产，国际上仅国际香料、瑞士奇华顿等少数企业有生产。银醛生产的主要工艺路线包括：一是是采用异丁基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丁基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的四氯化钛和三氟化硼乙醚络合物作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，造成环境污染。二是采用异丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物，反应物质在甲醇中碱性水解得到银醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸和丁酸酐，生产成本太高。三是以异丁苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丁基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备银醛，该方法收率只有20％。但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的醛和少许的2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醇等杂质，从而影响银醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。
技术实现思路
：本技术所要解决的技术问题在于提供一种产品得率和纯度高且生产成本低的氢化法合成银醛香料的生产装置。本技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种氢化法合成银醛香料的生产装置，包括加氢反应釜、釜式蒸馏塔、釜式精馏塔和银醛产品暂存罐，所述加氢反应釜与釜式蒸馏塔之间设有自动反冲洗精密过滤器，所述釜式蒸馏塔与釜式精馏塔之间设有洗涤釜，所述釜式精馏塔与银醛产品暂存罐之间设有螺旋板换热器、气液分离器和银醛真空接受罐。所述加氢反应釜上方设有通过管道与加氢反应釜相连的二氯乙烷高位槽、碳酸钾溶液高位槽、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽，碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵A与碳酸钾配制釜相连，加氢反应液在氮气压送下通过U型弯管进入反冲洗精密过滤器，所述反冲洗精密过滤器中的固相催化剂通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵B反冲洗进加氢反应釜，液相物料在氮气压送下进入釜式蒸馏塔，所述釜式蒸馏塔上方设有通过管道与釜式蒸馏塔相连的冷凝器以及回收乙醇的乙醇接收罐，乙醇接收罐通过物料转移泵C将回收的乙醇送至乙醇高位槽，蒸馏所剩物料送至洗涤釜，所述洗涤釜通过管道与二氯乙烷高位槽相连且洗涤釜上设有自来水进口，洗涤所得有机相通过物料转移泵D进入釜式精馏塔，所述釜式精馏塔蒸馏所得二氯乙烷和银醛产品经螺旋板换热器冷却后进入气液分离器，再经气液分离后分别进入二氯乙烷真空接受罐和银醛真空接受罐，二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷通过物料转移泵E送至二氯乙烷高位槽，银醛真空接受罐中的银醛产品最终进入银醛产品暂存罐。所述碳酸钾配制釜上设有碳酸钾投入手孔和自来水进口。所述加氢反应釜上设有加氢催化剂投入手孔和放空口。所述放空口上设有阻火器。本技术的有益效果是：本技术适用于以钯炭为加氢催化剂，乙醇为加氢反应溶剂，碳酸钾溶液为脱氯剂，对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛加氢生产银醛产品，克服了加氢过程中反应不完全和催化剂套用后失活的缺点，可控制副反应邻位和间位银醛异构体和影响香气质量的兔耳草醇的含量均在0.2％以下，具有产品得率高、生产成本低的特点，使最终银醛产品纯度高、香气纯正符合香精香料调香要求的特点。附图说明：图1为本技术的结构示意图。具体实施方式：为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本技术。如图1所示，一种氢化法合成银醛香料的生产装置，包括加氢反应釜8、釜式蒸馏塔12、釜式精馏塔18和银醛产品暂存罐23，加氢反应釜与釜式蒸馏塔之间设有自动反冲洗精密过滤器10，釜式蒸馏塔与釜式精馏塔之间设有洗涤釜16，釜式精馏塔与银醛产品暂存罐之间设有螺旋板换热器19、气液分离器20和银醛真空接受罐22，加氢反应釜上方设有通过管道与加氢反应釜相连的二氯乙烷高位槽1、碳酸钾溶液高位槽5、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽6和乙醇高位槽7，碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵A4与碳酸钾配制釜2相连，加氢反应液在氮气压送下通过U型弯管进入反冲洗精密过滤器，反冲洗精密过滤器中的固相催化剂通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵B11反冲洗进加氢反应釜，液相物料在氮气压送下进入釜式蒸馏塔，釜式蒸馏塔上方设有通过管道与釜式蒸馏塔相连的冷凝器13以及回收乙醇的乙醇接收罐14，乙醇接收罐通过物料转移泵C15将回收的乙醇送至乙醇高位槽，蒸馏所剩物料送至洗涤釜，洗涤釜通过管道与二氯乙烷高位槽相连且洗涤釜上设有自来水进口25，洗涤所得有机相通过物料转移泵D17进入釜式精馏塔，釜式精馏塔蒸馏所得二氯乙烷和银醛产品经螺旋板换热器冷却后进入气液分离器，再经气液分离后分别进入二氯乙烷真空接受罐21和银醛真空接受罐，二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷通过物料转移泵E24送至二氯乙烷高位槽，银醛真空接受罐中的银醛产品最终进入银醛产品暂存罐，碳酸钾配制釜上设有碳酸钾投入手孔3和自来水进口，加氢反应釜上设有加氢催化剂投入手孔26和放空口9，放空口上设有阻火器27。以上显示和描述了本技术的基本原理和主要特征和本技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本技术的原理，在不脱离本技术精神和范围的前提下，本技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本技术范围内。本技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢化法合成银醛香料的生产装置，其特征在于：包括加氢反应釜、釜式蒸馏塔、釜式精馏塔和银醛产品暂存罐，所述加氢反应釜与釜式蒸馏塔之间设有自动反冲洗精密过滤器，所述釜式蒸馏塔与釜式精馏塔之间设有洗涤釜，所述釜式精馏塔与银醛产品暂存罐之间设有螺旋板换热器、气液分离器和银醛真空接受罐。

【技术特征摘要】
1.一种氢化法合成银醛香料的生产装置，其特征在于：包括加氢反应釜、釜式蒸馏塔、釜式精馏塔和银醛产品暂存罐，所述加氢反应釜与釜式蒸馏塔之间设有自动反冲洗精密过滤器，所述釜式蒸馏塔与釜式精馏塔之间设有洗涤釜，所述釜式精馏塔与银醛产品暂存罐之间设有螺旋板换热器、气液分离器和银醛真空接受罐。2.根据权利要求1所述的氢化法合成银醛香料的生产装置，其特征在于：所述加氢反应釜上方设有通过管道与加氢反应釜相连的二氯乙烷高位槽、碳酸钾溶液高位槽、对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽，碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵A与碳酸钾配制釜相连，加氢反应液在氮气压送下通过U型弯管进入反冲洗精密过滤器，所述反冲洗精密过滤器中的固相催化剂通过乙醇高位槽的乙醇经物料转移泵B反冲洗进加氢反应釜，液相物料在氮气压送下进入釜式蒸馏塔，所述釜式蒸馏塔上方设有通过管道与釜式蒸馏塔相连的冷凝器以及回...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，范一义，华文亮，徐基平，汪洋，张政，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽,34