一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置包括母液储罐和精馏塔，所述母液储罐罐底的出水口与水处理设备相连接，其母液出口连接预热器的管程入口，预热器的管程出口与精馏塔的进料口相连通；所述精馏塔内呈负压状态；所述精馏塔的底部排液口连接预热器的壳程入口，预热器的壳程出口连接无水甲苯罐；所述精馏塔塔顶的出气口连接冷凝器的入口，冷凝器的出口与回流分水罐的入口相连通；所述回流分水罐中心处的分水槽连接至储水罐。本实用新型专利技术包括三级脱水步骤，能够将甲苯母液中的水分基本除净，极大地保证了无水甲苯的纯度，能够实现对甲苯母液的连续处理，处理能力大、耗时短，环保安全。

With toluene liquor recovery device for dehydration and preparation of 2 chlorine 5 chloromethylpyridine

The utility model discloses a preparation of 2 chlorine 5 chloromethylpyridine with toluene solution dehydration recovery device comprises a storage tank and the mother liquor distillation tower, the water outlet and the water treatment equipment liquor tank bottom is connected with the liquid outlet connection tube entrance preheater, feed preheater pipe and outlet the port is communicated with the distillation tower; the distillation tower was vacuum state; the bottom of the column liquid discharge port connected to the preheater shell entrance, preheater shell is connected with the outlet of anhydrous toluene tank; top of the distillation tower outlet connected to the condenser inlet, outlet and the entrance of the refluxing and water tank condenser connected; the refluxing tank divided tank at the center connected to the storage tank. The utility model comprises three dehydration steps to toluene in the mother liquor content in addition to the net, greatly ensure the purity of anhydrous toluene, can realize the continuous processing of toluene liquor, large capacity, short time consumption, environmental protection and safety.

【技术实现步骤摘要】
一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置
本技术涉及一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，属于化工合成

技术介绍
2-氯-5-氯甲基吡啶（2-chloro-chloromethylpyridine，简称CCMP)是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI一25)的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分，而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应，还可制备一系列新的杀虫杀螨剂，是合成农药和医药的重要中间体。目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺，以环戊二烯和丙烯醛为原料，经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为：在由5-降冰片烯-2-醛制备2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的过程中，通常是以甲苯作为溶剂、在氮气保护下由5-降冰片烯-2-醛和丙烯腈在30℃下反应制得。将产物分离后，所得的甲苯母液中往往包含有部分水分，通常将其除水后重新作为反应溶剂套用。常用的甲苯母液除水方法有两种，一是向甲苯母液中加盐，搅拌后静置后通过分层除水；二是直接用反应釜，加热带真空脱水。上述两种除水方法都存在一些缺陷，主要包括以下三点：①除水后的甲苯中，水分含量不稳定，套用时对反应有一定影响；②除水处理时间长，处理量较小，无法完全满足使用需求；③操作繁琐，工人劳动强度大。
技术实现思路
为解决现有技术存在的上述问题，本技术的目的在于提供一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，该装置可一步实现甲苯母液的除水，除水后的甲苯水分含量稳定，甲苯母液的处理量大。为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，包括母液储罐和精馏塔，所述母液储罐罐底的出水口通过输水管道与水处理设备相连接，母液储罐罐体中部的母液出口通过母液管道连接预热器的管程入口，预热器的管程出口与精馏塔中部的进料口相连通；所述精馏塔内呈负压状态，精馏塔包括位于上部的精馏段、位于下部的提馏段；所述精馏塔的底部排液口通过管道连接预热器的壳程入口，预热器的壳程出口通过管道连接无水甲苯罐；所述精馏塔塔顶的出气口通过输气管道连接冷凝器的入口，冷凝器的出口与回流分水罐的入口相连通；所述回流分水罐的罐底中心处连接分水槽，分水槽底部的出口通过管道连接至储水罐；所述回流分水罐的下部设置返料口，返料口通过返料管道与设置在精馏塔上部的返料入口相连通；所述输水管道上设置有输水泵，母液管道上设置有母液泵，精馏塔的排液口管道上设置有送料泵，返料管道上设置有返料泵。本技术的进一步改进在于：所述母液储罐包括并联设置、切换进料的母液罐A和母液罐B。本技术的进一步改进在于：所述预热器和无水甲苯罐之间还设置有用于进一步回收无水甲苯热量的换热器。本技术的进一步改进在于：所述换热器的管程入口与预热器的管程出口相连通，其管程出口与无水甲苯罐相连通；换热器的壳程入口连通自来水送水管道，其壳程出口连通自来水回水管道。本技术的进一步改进在于：所述冷凝器的冷凝介质是水，冷凝器的介质入口连接自来水送水管道，介质出口连接自来水回水管道。本技术的进一步改进在于：所述预热器和换热器均为直管式换热器或盘管式换热器。本技术的进一步改进在于：所述输气管道与回流分水罐、输气管道与储水罐之间均设置有真空平衡管。本技术的进一步改进在于：所述母液罐A、母液罐B、回流分水罐的罐底均安装有透明视盅。本技术的进一步改进在于：所述回流分水罐上还设置有液面计。由于采用了上述技术方案，本技术取得的技术进步是：本技术提供了一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，包括三级脱水步骤，能够将甲苯母液中的水分基本除净，极大地保证了无水甲苯的纯度，为其套用效果提供了可靠保障；本技术能够实现对甲苯母液的连续处理，处理能力大、耗时短，而且工人劳动强度低，控制方便，环保安全。本技术包含切换进料的母液罐A和母液罐B，两罐切换进料，保证了一级脱水的效果，并使得进入精馏塔的甲苯母液的水分含量相对稳定，直接提高了精馏塔的精馏分离效果。本技术采用两节填料的精馏塔，换热面积大，气液分离彻底。本技术对反应体系的能量进行了有效的回收利用，从而大大降低了能耗。精馏塔塔底排出的高温无水甲苯首先对甲苯母液进行预热、再在换热器内与自来水进行换热，充分回收了无水甲苯中的热量，降低能耗。附图说明图1为本技术的连接示意图；图中的箭头指示液体的流动方向；其中，11、母液罐A，12、母液罐B，13、输水管道，14、水处理设备，15、母液管道，16、输水泵，17、母液泵，2、精馏塔，21、精馏段，22、提馏段，23、输气管道，24、送料泵，25、再沸器，3、预热器，4、换热器，5、无水甲苯罐，61、自来水送水管道，62、自来水回水管道，7、冷凝器，8、回流分水罐，81、分水槽，9、储水罐，10、返料管道，101、返料泵。具体实施方式下面将参考附图来详细说明本技术。一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，如图1所示，包括母液储罐和精馏塔2。所述母液储罐用于接受存储甲苯母液，包括并联设置的母液罐A11和母液罐B12，母液罐A11和母液罐B12均设置有位于罐底的出水口、位于罐体中部的母液出口，所述出水口通过输水管道13与水处理设备14相连接，所述母液出口通过母液管道15、经预热器3与精馏塔2中部的进料口相连通。所述甲苯母液在母液罐A11和母液罐B12中静置、分层，实现预分水；分出的水经由出水口排出、在输水泵16的作用下送入分水处理设备14，预分水后的母液由母液出口排出、在母液泵17的作用下送入精馏塔2。所述母液罐A11、母液罐B12切换进料，具体来说，第一批甲苯母液先送入母液罐A中进行静置，第二批甲苯母液产生后直接送入母液罐B中进行静置，回收时先将母液罐A中的第一批母液进行预除水、再打入精馏塔中进行脱水，同时向母液罐A中排放第三批甲苯母液；待第一批甲苯母液处理完毕后，将母液罐B中的第二批甲苯母液进行预除水、再打入精馏塔中进行脱水，同时母液罐B接受第四批甲苯母液，依次类推，实现甲苯母液的连续脱水回收。所述精馏塔2包括位于上部的精馏段21、位于下部的提馏段22，所述提馏段22底部还设置有再沸器25，给液相升温使其汽化，同时维持精馏塔2内的热量平衡。在精馏塔2内，甲苯母液中的水分逐渐气化并从母液中逸出，在塔顶负压的作用下经由塔顶的出气口排出；所得的无水甲苯逐渐流至塔底、由塔底的排液口排出，在送料泵24的驱动下，经预热器3、换热器4连通至无水甲苯罐5。所述预热器3设置在母液储罐与精馏塔2之间，利用精馏塔排出的高温无水甲苯对甲苯母液进行预热升温；所述预热器3的管程入口与母液储罐的母液出口相连通，其管程出口与精馏塔2中部的进料口相连通；所述预热器3的壳程入口与精馏塔2塔底的排液口相连通，其壳程出口经换热器4连接至无水甲苯罐5。所述换热器4用于对高温无水甲苯的热量进行进一步回收，并对无水甲苯进行进一步降温；其壳程入口连通自来水送水管道61，壳程出口连通自来水回水管道62。高温的无水甲苯由精馏塔2塔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，包括母液储罐和精馏塔（2），其特征在于：所述母液储罐罐底的出水口通过输水管道（13）与水处理设备（14）相连接，母液储罐罐体中部的母液出口通过母液管道（15）连接预热器（3）的管程入口，预热器（3）的管程出口与精馏塔（2）中部的进料口相连通；所述精馏塔（2）内呈负压状态，精馏塔（2）包括位于上部的精馏段（21）、位于下部的提馏段（22），提馏段（22）底部设置再沸器（25）；所述精馏塔（2）的底部排液口通过管道连接预热器（3）的壳程入口，预热器（3）的壳程出口通过管道连接无水甲苯罐（5）；所述精馏塔（2）塔顶的出气口通过输气管道（23）连接冷凝器（7）的入口，冷凝器（7）的出口与回流分水罐（8）的入口相连通；所述回流分水罐（8）的罐底中心处连接分水槽（81），分水槽（81）底部的出口通过管道连接至储水罐（9）；所述回流分水罐（8）的下部设置返料口，返料口通过返料管道（10）与设置在精馏塔（2）上部的返料入口相连通；所述输水管道（13）上设置有输水泵（16），母液管道（15）上设置有母液泵（17），精馏塔（2）的排液口管道上设置有送料泵（24），返料管道（10）上设置有返料泵（101）。...

【技术特征摘要】
1.一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，包括母液储罐和精馏塔（2），其特征在于：所述母液储罐罐底的出水口通过输水管道（13）与水处理设备（14）相连接，母液储罐罐体中部的母液出口通过母液管道（15）连接预热器（3）的管程入口，预热器（3）的管程出口与精馏塔（2）中部的进料口相连通；所述精馏塔（2）内呈负压状态，精馏塔（2）包括位于上部的精馏段（21）、位于下部的提馏段（22），提馏段（22）底部设置再沸器（25）；所述精馏塔（2）的底部排液口通过管道连接预热器（3）的壳程入口，预热器（3）的壳程出口通过管道连接无水甲苯罐（5）；所述精馏塔（2）塔顶的出气口通过输气管道（23）连接冷凝器（7）的入口，冷凝器（7）的出口与回流分水罐（8）的入口相连通；所述回流分水罐（8）的罐底中心处连接分水槽（81），分水槽（81）底部的出口通过管道连接至储水罐（9）；所述回流分水罐（8）的下部设置返料口，返料口通过返料管道（10）与设置在精馏塔（2）上部的返料入口相连通；所述输水管道（13）上设置有输水泵（16），母液管道（15）上设置有母液泵（17），精馏塔（2）的排液口管道上设置有送料泵（24），返料管道（10）上设置有返料泵（101）。2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用甲苯母液脱水回收装置，其特征在于：所述母液储罐包括并联设置、切换进料的母液罐A（11）和母液罐B（12）。3.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-5-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳志梅，田素哲，张建民，崔军霞，武金海，
申请(专利权)人：河北野田农用化学有限公司，
类型：新型
国别省市：河北,13