一种2-氯-5-氯甲基吡啶生产废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及工业废水处理技术领域，具体公开一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法


[0001]本专利技术涉及工业废水处理
，尤其涉及一种2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶生产废水的处理方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯
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氯甲基吡啶是农药和药物的重要中间体，能够合成吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺等新烟碱类杀虫剂。在2
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氯
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氯甲基吡啶的生产过程中，会产生大量酸性废水，其含有大量的含磷化合物、焦油和2
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氯
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甲基吡啶等物质，具有成分复杂、毒性大、难降解的特点，若直接排放会对周围的水体环境造成严重污染，因此，需对该类废水进行有效处理。
[0003]现有研究中含吡啶类废水的处理方法主要有芬顿氧化法、微电解法和树脂吸附法等，但投资成本较大，运行成本较高，无法广泛普及。所以企业普遍采用焚烧的传统处理方法，直接将2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水进含氯热氧化炉焚烧处置，处理成本约1500元/吨，直接增加了2
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氯
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氯甲基吡啶的三废处理成本和生产成本，且焚烧炉处理量有限，无法完全满足生产需求。因此，急需一种高效经济的2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术提供一种2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，步骤简便高效，投资小，处理成本低，能够将2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水中的焦油、含磷化合物和2
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氯
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甲基吡啶进行有效回收。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，包括如下步骤：
[0007]步骤a，向所述2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水中加入乳化剂，搅拌混合，于60℃～70℃下加入氢氧化钾溶液，至pH值为7～8；静置，分层为重相和含焦油的轻相；其中，所述乳化剂由辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇混合而成；
[0008]步骤b，将所述轻相分离、过滤，回收焦油；
[0009]步骤c，将所述重相分离、过滤，所得滤液经减压蒸馏、析出磷酸盐、再进行离心得磷酸盐晶体和含有2
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氯
‑5‑
甲基吡啶的浓液；其中，减压蒸馏的水分冷凝回套至2
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氯
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氯甲基吡啶生产，所述磷酸盐晶体经提纯回收，所述2
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氯
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甲基吡啶的浓液回套至2
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氯
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氯甲基吡啶生产。
[0010]相对于现有技术，本专利技术提供的2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，首先采用辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇复配乳化废水，特定的乳化剂可与焦油很好地融合在一起，从水中将焦油包裹分离；然后加入氢氧化钾溶液调节废水的pH值为7～8，不但可使废水达到后处理的进料标准，有利于后处理过程中含磷化合物以磷酸盐的形式充分析出，还能将乳化剂转化为离子型，使乳化剂中既具有离子基团，又具有非离子基团，这两种基团协同进一步提高乳化性能和聚合稳定性，使焦油从废水中有效分离出来；接着通过减压蒸馏和离
心，能够回收得到磷酸盐和带少量水的2
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氯
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甲基吡啶溶液，磷酸盐经洗涤处理可做肥料销售，2
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氯
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甲基吡啶溶液可循环回用至2
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氯
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氯甲基吡啶生产中，大大减轻了企业的环保处理压力。
[0011]本专利技术提供的处理方法安全可控，步骤简便高效，投资小，处理成本低，能够将2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水中的焦油、含磷化合物和2
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氯
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甲基吡啶进行有效回收，焦油回收率可达90％以上，2
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氯
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甲基吡啶回收率可达90％～95％，实现了废水的综合处理与资源化利用，具有较高的经济效益和环境效益，推广价值极高。
[0012]可选的，步骤a中，所述乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇的质量比为1～2：6.5～8.5。
[0013]专利技术人研究发现，当二者配比为1～2：6.5～8.5时，具有适当的亲油性大小，可以更加迅速地改变油水界面性能，降低焦油的表面张力，形成胶束溶液，在转相过程中实现油水快速分离，有效避免分出的油相中形成油包水现象。
[0014]可选的，步骤a中，所述乳化剂的加入质量为废水的0.3％～0.5％。
[0015]优选的乳化剂加入量，可保证乳化剂从水相中充分将焦油包裹且不溶于水，从而实现乳化焦油的最大转化，进而有利于最大限度的回收废水中的焦油。
[0016]可选的，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为35％～40％。
[0017]可选的，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的加入方式为：在40min～60min内，于60℃～70℃下边搅拌边匀速加入氢氧化钾溶液，所述搅拌的转速为100rpm～150rpm。
[0018]优选的氢氧化钾溶液的加入方式和加入时间，能够避免因局部过热或局部过碱导致二氯吡啶大量碱解、回收率大幅下降的情况发生，有利于生产废水中的焦油充分分离，还可使含磷化合物充分反应生成磷酸盐，便于后续回收。
[0019]可选的，步骤a中，所述静置的时间为30min～40min。
[0020]可选的，步骤c中，所述过滤为经亲水性聚四氟乙烯微孔滤膜过滤，孔径为5μm。
[0021]可选的，步骤c中，所述减压蒸馏的温度为80℃～85℃，减压蒸馏的压力为
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0.098MPa～
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0.07MPa。
[0022]优选的减压蒸馏温度和减压蒸馏压力，可使废水中低沸点物质尽可能大的馏出，将磷酸盐、2
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氯
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甲基吡啶与其他物质进行分离，提高分离效率。
[0023]可选的，步骤c中，所述磷酸盐晶体经甲醇
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司盘40混合液提纯；其中，混合液中司盘40的质量浓度为0.4％。本专利技术通过在甲醇中加入特定量的司盘40，能够有效除去磷酸盐表面吸附的焦油，提高磷酸盐副产品的纯度。
[0024]可选的，步骤c中，所述干燥为闪蒸干燥。
[0025]可选的，步骤c中，所述闪蒸干燥的温度为75℃～85℃，闪蒸干燥的压力为0.2MPa～0.3MPa，闪蒸干燥的时间为8h～10h。
具体实施方式
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a，向所述2
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氯
‑5‑
氯甲基吡啶生产废水中加入乳化剂，搅拌混合，于60℃～70℃下加入氢氧化钾溶液，至pH值为7～8；静置，分层为重相和含焦油的轻相；其中，所述乳化剂由辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇混合而成；步骤b，将所述轻相分离，过滤，回收焦油；步骤c，将所述重相分离，过滤，所得滤液经减压蒸馏、析出磷酸盐、再进行离心得磷酸盐晶体和含有2
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氯
‑5‑
甲基吡啶的浓液；其中，减压蒸馏的水分冷凝回套至2
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氯
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氯甲基吡啶生产，所述磷酸盐晶体经提纯回收，所述2
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氯
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甲基吡啶的浓液回套至2
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氯
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氯甲基吡啶生产。2.如权利要求1所述的2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述乳化剂中辛基酚聚氧乙烯醚和环己醇的质量比为1～2：6.5～8.5。3.如权利要求1或2所述的2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述乳化剂的加入质量为废水的0.3％～0.5％。4.如权利要求1所述的2
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氯
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氯甲基吡啶生产废水的处理方法，其特征在于，步骤a中，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为35％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊辉，杨浩，苏思傲，夏金科，康健，郝紫阳，于振军，
申请(专利权)人：河北野田农用化学有限公司，
类型：发明
国别省市：