一种制造技术

本发明专利技术涉及化合物的精制技术领域，具体公开一种2‑

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法


[0001]本专利技术涉及化合物的精制术领域，尤其涉及一种2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法
。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶
(2
‑
Chloro
‑5‑
chloromethylpyridine
，
CCMP)
是一种有机化合物，化学式为
C6H5Cl2N
，是一种非常重要的医药及农药中间体，通常被用来合成农药杀虫剂吡虫啉
、
啶虫脒等一级含氯吡啶类新农药，以制备医药品
、
农用化学品及生物制剂等
。
[0003]目前，工业上生产纯度较高的
CCMP
精品的方法一般需要经过两次蒸馏，具体方法为：以甲苯为反应溶剂，原料反应结束后经过一系列处理得到浓度为
15
％～
25
％的
CCMP
甲苯溶液，通过减压蒸馏
(
第一次蒸馏
)
除去大部分甲苯，得到浓度为
80
％左右的
CCMP
粗品；将上述
CCMP
粗品采用减压精馏
(
第二次蒸馏
)
的方式进行精制，从而将
CCMP
从体系中蒸出，杂质则留在精馏釜内，以实现
CCMP
>的提纯，得到高纯度的
CCMP
产品
。
第一次蒸馏主要是蒸出甲苯溶剂，该过程中
CCMP
基本不会损失；第二次蒸馏过程中，
CCMP
粗品需要经过较高的精馏温度
(
通常为
120
～
160℃)
和较长的精馏时间，而
CCMP
是一种热敏性物质，在长时间高温蒸馏过程中很容易分解变质或聚合成焦油，导致精馏过程中损失掉3％～6％的
CCMP
，因此，
CCMP
整体收率比较低，且
CCMP
的纯度最高只能达到
93
％
。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，该方法可以充分利用
CCMP
合成过程中产生的盐酸气体进行
CCMP
的精制，无需额外增加原料成本，就可以将高品质的
CCMP
从含有杂质的甲苯相中分离出来，降低生产成本以及生产能耗的同时，提高了
CCMP
产品的收率和纯度
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，包括以下步骤：
[0007]S1
，将2‑
氯
‑2‑
氯甲基
‑4‑
氰基丁醛和甲苯混合均匀，加入三氯氧磷，进行二氯环合反应，得二氯反应液
a
；
[0008]S2
，取下批反应原料重复
S1
，进行二氯环合反应，得二氯反应液
b
，同时将反应过程中产生的盐酸气体通入所述二氯反应液
a
中，静置分层，得2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐；
[0009]S3
，向所述2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐中加入甲苯和无机碱，调节
pH
＝3～8，静置分层，得含2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的甲苯溶液；
[0010]S4
，将所述含2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的甲苯溶液进行减压蒸馏，得2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶
。
[0011]相对于现有技术，本专利技术提供的2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，利用
CCMP
可以与盐酸形成盐酸盐的这一特点，实现了
CCMP
的提纯精制，创造性地利用下一次二氯环合反应中产生的盐酸气体作为提纯原料，对上一次二氯环合反应生成的二氯反应液进行
CCMP
的精制，如此循环，无需额外添加浓盐酸或通入
HCl
气体，不仅节省了原料成本，同时还省去了
CCMP
高温精馏的过程，大大降低了
CCMP
的损失率
。
此外，本专利技术整个
CCMP
精制过程操作简单方便，易于控制，不特殊要求生产设备的耐腐蚀性，有效降低了生产成本以及生产能耗，适用于大规模生产
。CCMP
合成过程的反应方程式见式
1。
[0012][0013]本专利技术步骤
S2
中，盐酸气体和二氯反应液
a
中的
CCMP
形成
CCMP
盐酸盐，进而通过密度的不同静置分层，上层为含杂质的甲苯溶液，下层为
CCMP
盐酸盐
。
本专利技术步骤
S3
中，在加入无机碱的同时还加入了甲苯，无机碱与盐酸中和反应生成水，
CCMP
被溶解在了甲苯中，通过密度的不同静置分层，上层为含
CCMP
的甲苯溶液，下层为水；步骤
S4
中利用
CCMP
与甲苯的熔点不同进行分离，得到了高收率和纯度的
CCMP
精品
。
实施例结果表明，本专利技术制备得到的
CCMP
的收率为
82
％～
85
％，纯度为
96
％～
98
％，具有较高的实用价值和推广价值
。
[0014]优选的，步骤
S2
中，所述二氯环合反应结束后，还包括：向所述二氯反应液
b
中加入水，产生盐酸气体，将所述盐酸气体通入所述二氯反应液
a
中
。
[0015]本专利技术利用了三氯氧磷与水反应产生的盐酸气体
(
反应方程式见式
2)
，充分去除了二氯反应液中未反应的剩余原料三氯氧磷，降低了
CCMP
提纯的难度；同时，将产生的盐酸气体再次通入到二氯反应液
a
中，盐酸气体的量增加，更有利于与二氯反应液中的
CCMP
成盐
。
[0016]POCl3+3H2O
＝＝
H3PO4+3HCl
[0017]式2[0018]优选的，所述2‑
氯
‑5‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
，将2‑
氯
‑2‑
氯甲基
‑4‑
氰基丁醛和甲苯混合均匀，加入三氯氧磷，进行二氯环合反应，得二氯反应液
a
；
S2
，取下批反应原料重复
S1
，进行二氯环合反应，得二氯反应液
b
，同时将反应过程中产生的盐酸气体通入所述二氯反应液
a
中，静置分层，得2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐；
S3
，向所述2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐中加入甲苯和无机碱，调节
pH
＝3～8，静置分层，得含2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的甲苯溶液；
S4
，将所述含2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的甲苯溶液进行减压蒸馏，得2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶
。2.
如权利要求1所述的2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，其特征在于，步骤
S2
中，所述二氯环合反应结束后，还包括：向所述二氯反应液
b
中加入水，产生盐酸气体，将所述盐酸气体通入所述二氯反应液
a
中
。3.
如权利要求2所述的2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶的精制方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1
，将2‑
氯
‑2‑
氯甲基
‑4‑
氰基丁醛和甲苯混合均匀，于
80
～
100℃
滴加三氯氧磷进行二氯环合反应，于
90
～
120℃
保温1～
3h
，得二氯反应液
a
；
S2
，取下批反应原料重复
S1
，再次进行二氯环合反应，得二氯反应液
b
，同时将反应过程中产生的盐酸气体于
20
～
40℃
通入所述二氯反应液
a
中；向所述二氯反应液
b
中滴加水，产生盐酸气体，将所述盐酸气体于
20
～
40℃
通入所述二氯反应液
a
中，静置分层，得2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐；
S3
，向所述2‑
氯
‑5‑
氯甲基吡啶盐酸盐中加入甲苯和无机碱，调节
pH
＝5～7，静置分层，得含2‑
氯

【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊辉，郝紫阳，徐鑫光，薛丽丽，李会彩，曹晓东，
申请(专利权)人：河北野田农用化学有限公司，
类型：发明
国别省市：