一种高强高密石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强高密石墨材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，机械混入各向同性沥青粉，得混合料；S2.将混合料模压成型得生坯，生坯经一次焙烧，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得高强高密石墨材料。其优点为：利用液体喷涂技术可使煅后焦粉表面浸润、涂覆软沥青均匀，焦粉的界面相容性和各向同性度得到提高；各向同性沥青在焙烧过程中分解均匀、与焦粉骨料收缩一致，材料内部应力得到缓解，成品率明显提高；采用“1次浸渍2次焙烧1次石墨化”可制备高强高密石墨材料，工艺简单，成本较低，重复性好且生产周期短。

【技术实现步骤摘要】
一种高强高密石墨材料及其制备方法
本专利技术属于石墨材料领域，具体涉及一种高强高密石墨材料及其制备方法。
技术介绍
石墨材料，特别是高强高密各向同性石墨，具有比重小、机械强度高、导电导热性能好、耐高温、抗腐蚀、自润滑等特性，广泛应用于半导体行业、光伏产业、电火花加工、金属连铸、光纤、模具制造以及宇航和核工业，是与当今高科技发展紧密相联的不可替代的新材料，其发展迅猛，方兴未艾。目前制备高强度、高密度石墨材料的方法一般分为传统法和自烧结法。传统法以高温煅后焦(石油焦或沥青焦)细粉为骨料，以沥青或树脂为粘结剂，经混合(经历热混捏、热轧片、磨粉3道工序)均匀后采用冷模压或冷等静压成型、再多次焙烧—浸渍增密，最后石墨化处理，这种方法生产周期长达半年之久，生产效率较低，能耗较大，虽然原料成本较低，但是时间成本高，半成品反复浸渍焙烧处理容易破损开裂、形成不匀材质，影响最终成品的力学性能，而且产品尺寸受到一定限制。热等静压成型工艺虽然较好提高了生产效率，但是生产设备昂贵、工艺操作难度较大，而且无法生产大尺寸石墨制品。自烧结法利用原料(如生石油焦粉、中间相炭微球、不溶性沥青粉等)的自烧结性一次性成型、再焙烧、最后石墨化得到高强高密石墨材料，而不需要外加粘结剂来辅助烧结，其生产工艺相对简单，但是原料自烧结组分(与挥发份有关)一般难以精确调节并稳定控制(通常需“适度”预氧化或不熔化处理)，从而影响产品的尺寸大小、物理性能和成品率。
技术实现思路
本专利技术旨在克服已有技术不足，目的是提供一种高强高密石墨材料及其制备方法，该制备方法的工艺简单、成本较低、重复性好且生产周期短，用该方法制备的石墨材料具有高密度、高强度、高各向同性等特点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种高强高密石墨材料的制备方法，其包括如下步骤：S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，机械混入各向同性沥青粉，得混合料，混合料中各向同性沥青粉的含量为23～31wt％；S2.将混合料模压成型得密度为1.45～1.55g/cm3的生坯，生坯经一次焙烧，一次焙烧后的生坯密度为1.55～1.65g/cm3，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得密度为1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以有如下更进一步的具体或优化选择。具体的，S1中有机溶剂为丙酮、三氯甲烷和石油醚中的任一种。具体的，S1中有机溶剂与软沥青的体积比为(25～35)：1。具体的，S1中煅后焦细粉的粒度在40μm以下，沥青溶液与焦细粉的体积比为1：(10～15)。其中焦细粉以其自然堆积状态测定体积，不需要压实。具体的，S1中所述各向同性沥青粉的软化点温度为230～290℃，其粒度为50μm以下。具体的，S2中模压的压强为60～100MPa，保压时间为40s。具体的，S2中一次焙烧与二次焙烧的温度均为1100℃，石墨化的温度为2800℃。一次焙烧与二次焙烧升温至1100℃的升温方式及焙烧的时间均可参照现有技术，焙烧结束时间可以取样测定样品密度达到指定范围为准，也可以多次经多次试验确定合适的时间；石墨化为现有技术，即将二次焙烧完成后的产品置于石墨化炉中，在2800℃下石墨化。具体的，S2中的浸渍沥青为低喹啉不溶物沥青，其软化点为110～150℃。具体的，S2中增密处理的操作条件为：浸渍压强1～5MPa，浸渍时间3～5h。本专利技术还提供一种高强高密石墨材料，其由以上方法制备得到。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术方法中软沥青在有机溶剂中能够溶解充分，利用液体喷涂技术可使煅后焦粉表面浸润、涂覆软沥青均匀，焦粉涂覆沥青后其界面相容性和各向同性度得到提高；采用沥青溶液喷涂的方式处理焦粉再与各向同性沥青机械混合，而非是将沥青溶液、焦粉及各向同性沥青直接一起混合，一方面可使焦粉表面浸润处理，使其与各向同性沥青混合更均匀，另一方面可节省沥青溶液的用量，减少有机溶剂的用量，以降低成本；各向同性沥青在焙烧过程中分解均匀、与焦粉骨料收缩一致，材料内部应力得到缓解，成品率明显提高，高软化点沥青粘结剂残炭率高，坯体焙烧致密快速；高软化点低喹啉沥青作浸渍剂热稳定性和流动性好，坯体增密较快，最终所得石墨材料结构均质，机械强度和各向同性度高。2)本专利技术工艺采用“1次浸渍2次焙烧1次石墨化”可制备体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料，简化了高强高密石墨材料传统制备工艺中的热混捏、热轧片、磨粉和反复浸渍—焙烧—石墨化工序(通常为3次浸渍4次焙烧)，大幅度降低了生产成本，制备周期可由现有技术中的180天左右缩短至45天左右，故本专利技术提供的制备方法具有快速致密的特点，使生产效率得到极大提高。因此，本专利技术制备工艺简单，成本较低，重复性好，生产周期短；用该方法制备的石墨材料具有高密度、高强度、高各向同性等特点。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用丙酮溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为25：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(10～12)，然后机械混入软化点温度为230～250℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为26～31wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为60～80MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为110～130℃，浸渍压强为1～3MPa，浸渍时间为4.0～5.0h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。实施例2一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用三氯甲烷溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为32：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(12～15)，然后机械混入软化点温度为260～290℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为23～25wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生坯，模压压强为80～100MPa，保压时间为40s；生坯1100℃焙烧后体积密度达到1.55～1.65g/cm3，再采用浸渍沥青增密处理，浸渍沥青为低喹啉不溶组分沥青，其软化点为140～150℃，浸渍压强为3～5MPa，浸渍时间为3.0～4.0h；最后再次进行1100℃焙烧并2800℃石墨化制得体积密度高达1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。实施例3一种高强高密石墨材料，其通过以下方法制备：采用石油醚溶解软沥青得沥青溶液，丙酮与软沥青的体积比为35：1；利用沥青溶液喷涂～40μm大小的煅后焦细粉，沥青溶液与焦粉的体积比为1：(10～11)，然后机械混入软化点温度为250～270℃高软化点各向同性沥青粉，粒度为～50μm，其用量为25～28wt％；然后将混合料模压成型得到体积密度1.45～1.55g/cm3生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，向喷涂后的煅后焦细粉中机械混入各向同性沥青粉，得混合料，混合料中各向同性沥青粉的含量为23～31wt％；S2.将混合料模压成型得密度为1.45～1.55g/cm

【技术特征摘要】
1.一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.采用有机溶剂溶解软沥青得沥青溶液并利用沥青溶液喷涂煅后焦细粉，向喷涂后的煅后焦细粉中机械混入各向同性沥青粉，得混合料，混合料中各向同性沥青粉的含量为23～31wt％；S2.将混合料模压成型得密度为1.45～1.55g/cm3的生坯，对生坯进行一次焙烧，一次焙烧后的生坯密度为1.55～1.65g/cm3，然后采用浸渍沥青对其进行增密处理，最后进行二次焙烧并石墨化，即得密度为1.76～1.85g/cm3的高强高密石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中有机溶剂为丙酮、三氯甲烷和石油醚中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中有机溶剂与软沥青的体积比为(25～35)：1。4.根据权利要求1所述的一种高强高密石墨材料的制备方法，其特征在于，S1中煅后焦细粉的粒度在40...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁观明，邓达琴，田家利，李海航，李轩科，董志军，
申请(专利权)人：江西宁新新材料股份有限公司，武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：江西,36