一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料及其制备方法，含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料包括具有孔道结构的碳点/介孔二氧化硅复合材料和附着于其表面纳米二氧化钛粒子，制备方法为：将介孔二氧化硅与含有柠檬酸和乙二胺的溶液混合，超声分散得到悬浊液金常压微等离子体放电处理，再用离心分离，固体洗涤，真空干燥，得到碳点/介孔二氧化硅复合材料；将钛前驱体溶液与碳点/介孔二氧化硅复合材料混合，滴加入含冰醋酸的乙醇溶液中，继续搅拌，烘干，得到含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料。本发明专利技术制备方法简单，效率高，能耗低，制备的复合材料具有荧光，可用于重金属离子吸附催化领域，尤其对铀酰离子的吸附催化效果佳。

Carbon dioxide point silicon dioxide / titanium dioxide composite material and preparation method thereof

The present invention provides a carbon containing the silica / titania composite material and its preparation method of carbon containing point including silica / titanium dioxide composite material has a pore structure of carbon / mesoporous silica composite material and attached to the surface of TiO2 nanoparticles, preparation method is as follows: the mesoporous silica and containing citric acid and ethylenediamine solution, ultrasonic dispersion obtained the gold micro plasma discharge treatment at atmospheric pressure, and centrifugal separation, solid washing, vacuum drying, carbon / mesoporous silica composite materials; titanium precursor solution and carbon / mesoporous silica composite mixed with ethanol solution containing acetic acid drops, continue to stir get, drying, silica / titania composite material containing carbon point. The preparation method of the invention is simple, the efficiency is high, the energy consumption is low, the prepared composite material has fluorescence, and can be used in the field of heavy metal ion adsorption catalysis, in particular, the adsorption and catalysis effect of uranyl ion is good.

【技术实现步骤摘要】
一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料及其制备方法
本专利技术属于碳点复合材料
，具体涉及一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳元素是自然界中与人类最密切相关、最重要的元素之一，随着科技的快速发展，碳材料的结构也进入纳米尺度，通过调控碳材料的尺寸和表面化学性质，新型碳纳米材料主要呈现以下几种形式：富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维、纳米金刚石、石墨烯和碳点。碳点是一种新型的荧光碳纳米材料，碳点是指至少在一个维度上尺寸小于10nm且具有荧光性能的碳颗粒，可为聚合点、石墨烯量子点和碳纳米点，碳点具有嘲笑的尺寸，良好的发光性能，很好的生物相容性和光诱导电荷转移特性，因此在环境领域、能源转换、生物医药以及符合材料等相关领域都有很好的应用前景。中国专利CN105754594A公开的一种荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料及其制备与应用，在硅烷偶联剂中加入无水柠檬酸，恒温反应纯化得到硅烷功能化荧光碳量子点，再将介孔分子筛MCM-41，MCM-48，SBA-15和ZSM-5中的至少一种与硅烷功能化荧光碳量子点再常温下搅拌反应，纯化，得到荧光碳点/介孔分子筛复合发光材料，该复合发光材料对氧气敏感，可作为氧气传感器。中国专利CN104356430B公开的一种碳点/壳聚糖原位复合材料的制备方法，将壳聚糖溶液微波处理后，加入蒸馏水，调节pH得到碳点/壳聚糖原位复合物，再经流延成膜或者电沉积得到碳点/壳聚糖复合涂层材料。由上述现有技术，碳点材料的复合材料多在生物器件领域应用，在碳点材料及其复合材料在环境中的应用并不显著。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料及其制备方法，通过常压微等离子体放电处理和溶胶凝胶技术，制备得到附着二氧化钛的孔道结构的碳点/介孔二氧化硅复合材料，本专利技术制备方法简单，效率高，能耗低，制备的复合材料具有荧光，可用于重金属离子吸附催化领域，尤其对铀酰离子的吸附催化效果佳。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料，所述含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料包括碳点/介孔二氧化硅复合材料和纳米二氧化钛粒子，所述碳点/介孔二氧化硅复合材料具有孔道结构，所述纳米二氧化钛粒子附着于碳点/介孔二氧化硅复合材料表面。本专利技术还提供一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅与含有柠檬酸和乙二胺的溶液混合，超声分散得到悬浊液；(2)将步骤(1)制备的悬浊液置于反应器中，进行常压微等离子体放电处理，保持电流稳定，放电结束后将悬浊液用离心分离，固体洗涤，真空干燥，得到碳点/介孔二氧化硅复合材料；(3)将钛酸四丁酯滴加到乙醇溶液中形成前驱体溶液，加入步骤(2)制备的碳点/介孔二氧化硅复合材料，混合均匀形成混合溶液，在剧烈搅拌情况下，将混合溶液滴加入含冰醋酸的乙醇溶液中，继续搅拌，烘干，得到含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，介孔二氧化硅的浓度为1-10mg/mL。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，柠檬酸与乙二胺的总质量与介孔二氧化硅的质量比为10-150:1，所述柠檬酸与乙二胺的摩尔比为1:0.1-10。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，常压微等离子体放电处理的放电输出电流为2-20mA，优选为10mA，放电稳定持续时间为10-40min。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，固体洗涤的方法为：先用去离子水洗涤3-4次后，再用乙醇洗涤2-3次。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，真空干燥的温度为80℃。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碳点/介孔二氧化硅复合材料为淡黄色固体粉末。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料中碳点/介孔二氧化硅复合材料与二氧化钛的质量比为1:0.1-0.5。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料用于金属离子吸附催化，尤其用于铀酰离子吸附。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料中含有碳点/介孔二氧化硅复合材料与纳米二氧化钛，其中碳点/介孔二氧化硅复合材料采用常压微等离子体放电处理，制备方法简单，可操作性好，效率高，能耗低，制备的碳点/介孔二氧化硅复合材料具有荧光性质，表面具有孔道结构，可以吸附重金属离子，含有的纳米二氧化钛离子附着于碳点/介孔二氧化硅复合材料表面，在赋予材料光催化性能的同时，不堵塞孔道。(2)本专利技术制备的含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料的荧光下降的程度和吸附容量之间存在很好的对应关系，有利于实现吸附过程的快速检测，实现可视化操作，尤其对铀酰离子的吸附性能良好，吸附上的铀酰离子也可以很容易洗脱下来，实现铀酰离子的分离回收富集。(3)本专利技术制备方法简单，效率高，能耗低，制备的复合材料具有荧光，可用于重金属离子吸附催化领域，可实现可视化监测，尤其对铀酰离子的吸附催化效果佳。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)将0.96g柠檬酸、500μl的乙二胺、10mL的去离子水混合，加入30mg的介孔二氧化硅以及50mg硝酸钠，超声分散得到白色悬浊液。(2)将悬浊液置于H型反应器中，调节氩气气流为60mL/min，两个放电电极分别在H型反应器的正上方，阴极为铂丝电极，阳极为内径180μm氩气管，调节恒流电源的输出电流为10mA，电压为2900V，进行常压微等离子体放电处理，保持放电电流稳定10min，放电结束后将悬浊液用离心分离，固体先用去离子水洗涤3次后，再用乙醇洗涤2次，在80℃下真空干燥，得到碳点/介孔二氧化硅复合材料。(3)将10ml钛酸四丁酯滴加到30ml乙醇溶液中形成前驱体溶液，加入碳点/介孔二氧化硅复合材料，混合均匀形成混合溶液，在剧烈搅拌情况下，将混合溶液滴加入含4ml冰醋酸的35ml乙醇溶液中，滴速为3mL/min，继续搅拌，在80℃下烘干，得到含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料，其中，碳点/介孔二氧化硅复合材料与二氧化钛的质量比为1:0.1。实施例2：(1)将0.96g柠檬酸、500μl的乙二胺、10mL的去离子水混合，加入30mg的介孔二氧化硅以及50mg硝酸钠，超声分散得到白色悬浊液。(2)将悬浊液置于H型反应器中，调节氩气气流为60mL/min，两个放电电极分别在H型反应器的正上方，阴极为铂丝电极，阳极为内径180μm氩气管，调节恒流电源的输出电流为2mA，电压为2900V，进行常压微等离子体放电处理，保持放电电流稳定40min，放电结束后将悬浊液用离心分离，固体先用去离子水洗涤4次后，再用乙醇洗涤3次，在80℃下真空干燥，得到碳点/介孔二氧化硅复合材料。(3)将10ml钛酸四丁酯滴加到35ml乙醇溶液中形成前驱体溶液，加入碳点/介孔二氧化硅复合材料，混合均匀形成混合溶液，在剧烈搅拌情况下，将混合溶液滴加入含4ml冰醋酸的35ml乙醇溶液中，滴速为2.5mL/min，继续搅拌，在80℃下烘干，得到含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料，其特征在于：所述含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料包括碳点/介孔二氧化硅复合材料和纳米二氧化钛粒子，所述碳点/介孔二氧化硅复合材料具有孔道结构，所述纳米二氧化钛粒子附着于碳点/介孔二氧化硅复合材料表面。

【技术特征摘要】
1.一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料，其特征在于：所述含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料包括碳点/介孔二氧化硅复合材料和纳米二氧化钛粒子，所述碳点/介孔二氧化硅复合材料具有孔道结构，所述纳米二氧化钛粒子附着于碳点/介孔二氧化硅复合材料表面。2.一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将介孔二氧化硅与含有柠檬酸和乙二胺的溶液混合，超声分散得到悬浊液；(2)将步骤(1)制备的悬浊液置于反应器中，进行常压微等离子体放电处理，保持电流稳定，放电结束后将悬浊液用离心分离，固体洗涤，真空干燥，得到碳点/介孔二氧化硅复合材料；(3)将钛酸四丁酯滴加到乙醇溶液中形成前驱体溶液，加入步骤(2)制备的碳点/介孔二氧化硅复合材料，混合均匀形成混合溶液，在剧烈搅拌情况下，将混合溶液滴加入含冰醋酸的乙醇溶液中，继续搅拌，烘干，得到含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料。3.根据权利要求2所述的一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，介孔二氧化硅的浓度为1-10mg/mL。4.根据权利要求2所述的一种含碳点的二氧化硅/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，柠檬酸与乙二胺的总质量与介孔二氧化硅的质量比为10-150:1，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44