The present invention relates to the technical field of lithium ion battery, a preparation method of porous silicon / titanium dioxide composite anode materials using diatomite as raw material, which is characterized by comprising purified diatomite as raw material, prepared porous silicon / two titanium oxide composite material by hydrolysis method and magnesium thermoreduction. The preparation method of the process is scientific and reasonable, simple to use, low cost; cathode material of composite anode material prepared can be directly used as lithium ion battery, has good cycle stability, the test in the current density of 100mA/g, its initial reversible capacity of 1321.0mAh/g, after 50 cycles the capacity maintained at about 774.3mAh/g excellent electrochemical performance.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池负极材料的
;具体地说,是一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法。
技术介绍
硅的理论容量高(4200mAh/g)、资源丰富、电压平台适中,是一种潜在的高能量密度的锂离子电池负极材料。但是,硅活性物质在反复充放电循环中会发生巨大的体积变化,导致硅材料发生粉化、脱落现象和储锂能力的丧失,阻碍了硅的实际应用。为了减小硅在循环过程中巨大的体积变化,人们使硅材料和其他材料复合,或者制作纳米级的硅材料。近年,纳米过渡金属氧化物已经成为锂离子电池负极材料的重要研究方向,其中,二氧化钛因具有成本低、无污染和无毒等优良特性,在循环中结构稳定性好,已成为具有吸引力的材料。目前常用的硅基材料原料主要是纳米硅粉。但不得不承认硅粉纳米化以后所面临的一个问题,锂离子在硅中的脱嵌会破坏纳米硅的晶体结构,且纳米硅颗粒太小易团聚,最终减弱颗粒间的电接触,致使电池循环性能下降。中国专利技术专利公开(公告)号CN101533907A公开了采用镁粉还原硅的氧化物。中国专利技术专利公开(公告)号CN102208636,公开了使用硅藻土为原料,通过镁热还原制备多孔硅,并成功应用于锂离子电池负极。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种原料易得,成本低,适合工业化生产的以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛负极材料的方法。解决其技术问题采用的技术方案是,一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)硅藻土的纯化处理:将硅藻土原土置于马弗炉中,在空气气氛下升温至600~1000℃,煅烧1~5h除去有 ...
【技术保护点】
一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)硅藻土的纯化处理:将硅藻土原土置于马弗炉中,在空气气氛下升温至600~1000℃,煅烧1~5h除去有机质,然后分散在0.01mol/L NaOH溶液中,搅拌3~6h,进行过滤,将过滤后的滤饼放在烘箱中,60℃干燥10h,取出后倒入浓度为4~7mol/L酸溶液中,在80~100℃条件下搅拌3~8h,以除去氧化铁,三氧化二铝,氧化镁,再进行水洗至中性,60℃烘干10h,得到纯化处理的硅藻土;(2)多孔硅/二氧化钛复合负极材料的制备:a)向20~40mL无水乙醇中加入0.05~0.50g纯化后的硅藻土,再加入0.10~0.60mL去离子水和0.01~0.25g的羟丙基纤维素(HPC),搅拌20min,标记为A溶液;b)0.1~0.5mL二氧化钛前驱体溶于1~8mL无水乙醇,搅拌20min,标记为B溶液;c)将B溶液缓慢加入A溶液中,继续搅拌,在60~100℃条件下回流,搅拌50~120min,自然冷却后,用去离子水和乙醇洗涤,60℃干燥12h,得到硅藻土/二氧化钛复合负极材料;d)将干燥好的硅藻土/二 ...
【技术特征摘要】
1.一种以硅藻土为原料制备多孔硅/二氧化钛复合负极材料的方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)硅藻土的纯化处理:将硅藻土原土置于马弗炉中,在空气气氛下升温至600~1000℃,煅烧1~5h除去有机质,然后分散在0.01mol/LNaOH溶液中,搅拌3~6h,进行过滤,将过滤后的滤饼放在烘箱中,60℃干燥10h,取出后倒入浓度为4~7mol/L酸溶液中,在80~100℃条件下搅拌3~8h,以除去氧化铁,三氧化二铝,氧化镁,再进行水洗至中性,60℃烘干10h,得到纯化处理的硅藻土;(2)多孔硅/二氧化钛复合负极材料的制备:a)向20~40mL无水乙醇中加入0.05~0.50g纯化后的硅藻土,再加入0.10~0.60mL去离子水和0.01~0.25g的羟丙基纤维素(HPC),搅拌20min,标记为A溶液;b)0.1~0.5mL二氧化钛前驱体溶于1~8mL无水乙醇,搅拌20min,标记为B溶液;c)将B溶液缓慢加入A溶液中,继续搅拌,在60~100℃条件下回流,搅拌50~120min,自然冷却后,用去离子水和乙醇洗涤,60℃干燥12h,得到硅藻土/二氧化钛复合负极材料;d)将干燥好的硅藻土/二氧化钛复合材料与镁粉研磨至混合均匀,硅藻土与镁粉的混合比例按质量比1:0.1~5,在保护气氛下,以升温速率为1~5℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:张瑛洁,赵丽文,楚华,袁龙飞,
申请(专利权)人:东北电力大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
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