一种钪掺杂氮化铝薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钪掺杂的氮化铝薄膜及其制备方法，属于压电薄膜领域。本发明专利技术采用高纯度钪铝合金作为靶材，C276合金基片作为衬底，惰性环境下向反应腔室内充入氮气作为反应气体，通过磁控反应溅射法在C276合金基片沉积得到ScAlN薄膜。本发明专利技术通过Sc元素的掺杂和合适的工艺参数提升了压电薄膜的各项性能：薄膜晶体结构良好，晶粒沿着c轴呈柱状生长，压电常数最高可达16.5pC/N；薄膜表面形貌优异，能够降低声表面波的传播损耗；薄膜具有较高的电阻率和较低的漏电流薄膜，因此绝缘性能良好；此外，薄膜的介电常数在为1MHz时为10.3～13.6，在不损耗机电耦合系数的同时使介电常数得到了提升。本发明专利技术制得的压电薄膜在声表面波器件领域和压电能量收集器领域具有应用前景。

Scandium doped aluminum nitride film and preparation method thereof

The invention discloses a scandium doped aluminum nitride film and a preparation method thereof, belonging to the field of piezoelectric thin films. The invention adopts high purity scandium Aluminum Alloy as target material, C276 alloy substrate as the substrate, inert environment into the reaction chamber filled with nitrogen as reactive gas, by magnetron sputtering ScAlN films deposited on C276 alloy substrate. The invention can improve the performance of piezoelectric thin film by Sc doping and appropriate process parameters: the crystal structure of the films is good, the grain along the c axis were columnar, piezoelectric constant up to 16.5pC/N; the surface morphology of the thin films are excellent, can reduce the loss of the surface acoustic wave propagation loss; resistivity thin films have high and low the leakage current of the thin film, so the insulation performance is good; in addition, the dielectric constant of the films in 1MHz ranged from 10.3 to 13.6, without loss of electromechanical coupling coefficient and the dielectric constant has been improved. The piezoelectric film prepared by the invention has an application prospect in the field of surface acoustic wave devices and piezoelectric energy collectors.

【技术实现步骤摘要】
一种钪掺杂氮化铝薄膜及其制备方法
本专利技术属于压电薄膜领域，具体涉及一种钪掺杂氮化铝薄膜的制备方法。
技术介绍
压电薄膜材料作为声表面波(SAW)器件的重要组成，其质量和性能决定着器件的性能优劣。随着通信技术的迅速发展，声表面波(SAW)器件的应用频率日益提高。故而，具有高声速、高热导率、良好的热稳定性、较大的压电响应以及可与CMOS工艺集成性的压电薄膜材料成为了声表面波(SAW)器件的理想压电基片材料。另一方面，通过类似悬臂梁的机械结构对环境中振动能自动收集的压电能量收集器对于日益小型化的微型系统具有非常重要的意义。其中：压电薄膜式系统具有体积微小、质量轻、转化率高等优势，是最有潜力的一种振动能收集方式。大部分压电薄膜式系统都是采用基于层合的压电/衬底平面结构,部分研究者将精力集中在高分子类的柔性衬底上。然而，高分子柔性衬底具有一些固有缺陷：不能承受高温、导电性差，使得应用于机电系统中必须制备下电极从而和其上的压电薄膜形成金属-绝缘材料-金属(M-I-M)的结构。氮化铝(AlN)是一种性能优异的压电材料，其沿C轴的声表面波传播速度是所有压电材料中最高的。但是其压电系数与机电耦合系数偏低，导致基于AlN薄膜的声表面波(SAW)滤波器带宽较小，器件性能受到很大的限制。提高AlN的压电系数与机电耦合系数成为本领域的研究热点。然而，对于压电材料而言，压电系数并不是衡量压电材料性能的唯一标准，其他的性能如介电常数和介电损耗也是重要的，不同的性能优势能够用于不同的
压电薄膜结晶质量的优劣对其压电性能、绝缘性能以及介电性能有很大的关系。衬底的选择以及制备工艺参数直接导致其结晶质量的优劣。目前对AlN薄膜的研究主要停留在硅片、蓝宝石、碳化硅以及金刚石等单晶基片上，沉积得到的AlN薄膜存在附着性差或晶体质量差的问题，而对于将合金作为基片并在其表面直接沉积氮化铝薄膜的研究还亟待研究开发。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种结晶质量优异、压电性能良好、介电性能良好和绝缘性能优异的Sc掺杂AlN薄膜及其制备方法，本专利技术采用磁控反应溅射，具有简单、高速、价廉的优点，并且容易在大面积衬底上实现均匀沉积，有利于大规模工业化生产。本专利技术从以下两个方面进行阐述：一方面，本专利技术提供一种钪掺杂氮化铝薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤A：将钪铝合金靶材和经过预处理的C276合金基片放置于磁控溅射反应装置的反应腔室内；步骤B：在真空条件下，将C276合金基片加热至100℃以上并通入氩气，去除反应腔室内水蒸气；步骤C：完成除湿处理后，加热C276合金基片至溅射温度，向反应腔室中通入氩气和氮气至工作气压，其中氮气的分压为30％～60％，在C276合金基片表面进行溅射，在90～200W的直流电源功率或者135～300W的射频电源溅射功率下溅射30～120分钟；步骤D：待溅射结束后，停止通入气体并关闭磁控溅射及加热单元，自然降温至室温，制得Sc掺杂的AlN薄膜。本技术方案中在步骤A之前还包括对C276合金基片的预处理步骤，即包括抛光处理及其后的清洁处理；根据本专利技术实施例，清洁操作具体为：将经过抛光处理的C276合金基片依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗，每次清洗时间为10～20分钟，然后采用高纯度氮气吹干。本技术方案中氮气、氩气和钪铝合金靶材的纯度均为99.99％。本技术方案的步骤A中钪铝合金靶的材料是由钪元素和铝元素组成，其中：钪元素的质量百分比为10％～20％，铝元素的质量百分比为80％～90％。本技术方案中靶基距为5～15cm。本技术方案的步骤C中将C276合金基片加热至100～700℃。本技术方案的步骤C中工作气压为0.3～0.8Pa。本技术方案中的溅射电源可以为直流电源或者射频电源。本技术方案的步骤B中在通入氩气之前，磁控溅射反应装置的反应腔室内的背底真空度小于不高于5×10-4Pa。另一方面，本专利技术提供一种钪掺杂氮化铝薄膜，根据上述制备方法制得的Sc掺杂AlN薄膜，包括：C276合金衬底以及沉积于所述C276合金衬底表面的ScAlN薄膜，ScAlN薄膜为高度C轴取向的柱状晶体膜，其中：钪元素的质量百分比为4.75％～13.5％，铝元素的质量百分比为76.5％～90.25％，氮元素的质量百分比为5％～10％。本技术方案中ScAlN薄膜的压电常数为4.3～16.5pC/N。本技术方案中ScAlN薄膜的表面粗糙度为2～10nm。本技术方案中ScAlN薄膜的电阻率为1.20×1012～3.35×1012Ω·cm。本技术方案中ScAlN薄膜的漏电流为3.0×10-8～5.5×10-8A。本技术方案中ScAlN薄膜的介电常数在1MHz时为10.3～13.6。本技术方案中ScAlN薄膜的击穿场强为0.76～1.12MV/cm。通过合适的工艺参数，能够在C276合金基片表面制得结晶质量佳、晶粒垂直于衬底表面柱状生长的高C轴取向的ScAlN薄膜；高质量结晶决定着薄膜绝缘性能和介电常数的优劣，通过合适的工艺参数使得薄膜晶粒大小均匀且致密，能够提升薄膜的绝缘性质，并且氮化铝为共价键连接，由于钪的电负性较小，掺杂后部分会以离子键与N结合，使得离子键和共价键共存，使得电阻率增大；本专利技术由于钪的掺杂引入了晶格畸变，使得ScN发生相变，增加了压电系数，从而改善了压电性能。相比于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术在C276合金基片表面可制得结晶质量佳、晶粒垂直于衬底表面柱状生长的高C轴取向的ScAlN薄膜，根据本专利技术具体实施例可以看出：本专利技术制得的ScAlN薄膜的压电性能相比纯AlN薄膜有明显提高，压电常数最高可达16.5pC/N。压电常数的提高，使得薄膜机电耦合系数也随之提高，进而使得本专利技术能够在提升器件的工作效率的同时减小生产制备难度、降低成本；此外，平坦的薄膜表面可以减少声表面波的散射，降低声表面波的传播损耗，有利于应用于SAW器件中以实现提高声表面波的传播速度。2、本专利技术制得的ScAlN薄膜表现出优异的绝缘性能，根据本专利技术具体实施例可以看出：其电阻率为1.20×1012～3.35×1012Ω·cm，漏电流为3.0×10-8～5.5×10-8A，较低的漏电流和较高的电阻率能够实现降低压电薄膜的介电损耗和弛豫频率，提高器件的工作效率和使用寿命。3、本专利技术制得的ScAlN薄膜表现出良好的介电性能，根据本专利技术具体实施例可以看出：介电常数在1MHz时为10.3～13.6，击穿场强为0.76～1.12MV/cm，介电性能的提高有利于器件的微型化和提高薄膜在高频下的相对电容率，减少器件的损耗，由于薄膜的介电常数与机电耦合系数成反比关系，本专利技术在保证良好的介电性能的同时避免了机电耦合系数不至于太小。4、本专利技术采用磁控反应溅射法制备Sc掺杂AlN薄膜，工艺简单可控，并且容易在大面积衬底上实现均匀沉积，C276基片成本低廉，在其上沉积Sc掺杂AlN薄膜可直接用于机电系统，相比有机柔性衬底具有在导电和导热性能上具有优势。附图说明图1为本专利技术所提供Sc掺杂的AlN薄膜的结构示意图。图2为本专利技术制备Sc掺杂的AlN薄膜的流程示意图。图3为本专利技术Sc掺杂的AlN薄膜的择优取向与溅射功率之间的关系，其中：图(a)为不同溅射功率下制得Sc本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钪掺杂氮化铝薄膜，包括：C276合金衬底以及沉积于所述C276合金衬底表面的ScAlN薄膜，ScAlN薄膜为高度C轴取向的柱状晶体膜，其中：钪元素的质量百分比为4.75％～13.5％，铝元素的质量百分比为76.5％～90.25％，氮元素的质量百分比为5％～10％。

【技术特征摘要】
1.一种钪掺杂氮化铝薄膜，包括：C276合金衬底以及沉积于所述C276合金衬底表面的ScAlN薄膜，ScAlN薄膜为高度C轴取向的柱状晶体膜，其中：钪元素的质量百分比为4.75％～13.5％，铝元素的质量百分比为76.5％～90.25％，氮元素的质量百分比为5％～10％。2.根据权利要求1所述的一种钪掺杂氮化铝薄膜，其特征在于，所述ScAlN薄膜的压电常数为4.3～16.5pC/N，表面粗糙度为2～10nm，电阻率为1.20×1012～3.35×1012Ω·cm，漏电流为3.0×10-8～5.5×10-8A，介电常数在1MHz时为10.3～13.6，击穿场强为0.76～1.12MV/cm。3.一种钪掺杂氮化铝薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将钪铝合金靶材和经过预处理的C276合金基片放置于磁控溅射反应装置的反应腔室内；步骤B：在真空条件下，加热反应腔室至100℃以上并通入氩气，去除反应腔室内水蒸气；步骤C：完成除湿处理后，将C276合金基片加热至溅射温度，向反应腔室中通入氩气和氮气至工作气压，其中氮气的分压为30％～60％，在C276合金基片表面进行溅射，在90～200W的直流电源功率或者135～300W的射频电源溅射功率下溅射30～120分钟；步骤D：待溅射结束后...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成韬，胡现伟，牛东伟，唐佳琳，泰智薇，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51