The invention discloses a preparation method of a novel organic tin PVC stabilizer, belonging to the synthesis technical field of PVC stabilizer. The technical proposal of the invention is as follows:
【技术实现步骤摘要】
一种新型有机锡PVC稳定剂的制备方法
本专利技术属于PVC稳定剂的合成
，具体涉及一种新型有机锡PVC稳定剂的制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯(简称PVC)是五大通用塑料之一，以其低廉的价格和非常突出的均衡性能而成为十分理想的材料，也是塑料应用历史上古老而活跃的品种，其全球产量仅次于聚乙烯居第二位。我国是PVC树脂的生产大国之一，国内聚氯乙烯工业经过50多年的发展已取得长足进步，目前国内拥有聚氯乙烯生产企业100多家，生产能力在国内合成树脂中居于首位。一般PVC通常加热到130℃以上时，便开始释放出HCl，这是因为在制造PVC的过程中，由于自动氧化反应、链终止反应与微量氧的共聚反应及一些尚未明确的副反应产生了不稳定的C-Cl键，进而受热分解释放出HCl，而HCl又会对PVC的继续分解起到催化作用，使PVC最后转变成含有不饱和的共轭双键结构(多烯序列)，这样的连串反应，最后导致了大分子链上出现长的多烯序列，当大分子链上的双键数大于6时，PVC就会变色。因此，作为PVC的热稳定剂应具备预防功能和钝化作用。其中预防功能包括两个方面，一方面是吸收PVC热降解释放出的HCl，另一方面是消除PVC不稳定的氯原子，从而防止HCl的产生；钝化作用是消除影响PVC性能的物质，其方法是热稳定剂与多烯序列化合物进行加成反应，使长的多烯序列化合物变短(使共轭双键数减少)。目前，市场上作用效果最好的是有机锡类热稳定剂，是最有发展前景的热稳定剂，尤其在透明PVC制备中的应用更为广泛。其主要包括二甲基锡、二正丁基锡和二正辛基锡的脂肪酸盐、马来酸盐、硫醇盐、硫醇基脂肪酸盐等类型。有机...
【技术保护点】
一种新型有机锡PVC稳定剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：A、3,4‑二氯苯甲醛和丙酮在固体酸性催化剂HZSM‑5的作用下发生羟醛缩合反应得到3‑丁烯‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮；B、3‑丁烯‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮在加成定位催化剂碘化银的作用下与氨气发生加成反应得到3‑氨基丁烷‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮；C、3‑氨基丁烷‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮与(Boc)2O反应对氨基进行保护得到3‑Boc‑氨基丁烷‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮；D、3‑Boc‑氨基丁烷‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑酮与3,5‑二(三氟甲基)苯甲醛在LiCl和DIPEA的作用下反应得到1‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑Boc‑氨基‑3‑羰基‑4‑烯‑5‑(3,5‑双三氟甲基苯基)‑戊烷；E、1‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑Boc‑氨基‑3‑羰基‑4‑烯‑5‑(3,5‑双三氟甲基苯基)‑戊烷在正丁基氢化锡的作用下进行烯烃加氢反应得到1‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑Boc‑氨基‑3‑羰基‑5‑(3,5‑双三氟甲基苯基)‑戊烷；F、1‑(3,4‑二氯苯基)‑2‑Boc‑氨基‑3‑羰基‑5‑(3,5‑双三氟甲基苯...
【技术特征摘要】
1.一种新型有机锡PVC稳定剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：A、3,4-二氯苯甲醛和丙酮在固体酸性催化剂HZSM-5的作用下发生羟醛缩合反应得到3-丁烯-(3,4-二氯苯基)-2-酮；B、3-丁烯-(3,4-二氯苯基)-2-酮在加成定位催化剂碘化银的作用下与氨气发生加成反应得到3-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮；C、3-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮与(Boc)2O反应对氨基进行保护得到3-Boc-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮；D、3-Boc-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮与3,5-二(三氟甲基)苯甲醛在LiCl和DIPEA的作用下反应得到1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羰基-4-烯-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷；E、1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羰基-4-烯-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷在正丁基氢化锡的作用下进行烯烃加氢反应得到1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羰基-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷；F、1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羰基-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷在羰基还原催化剂NaBH(OAc)3的作用下发生羰基还原加氢反应得到1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羟基-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷；G、1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-羟基-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷在固体酸性催化剂SO2-4/TiO2/Al2O3的作用下发生脱水反应得到1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-烯-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷；H、1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3-烯-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷与TMSN3在催化剂CuI的作用下发生click反应得到1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3,4-(4,5-二氢-1,2,3-三氮唑)-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷；I、1-(3,4-二氯苯基)-2-Boc-氨基-3,4-(4,5-二氢-1,2,3-三氮唑)-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷脱去Boc基团得到1-(3,4-二氯苯基)-2-氨基-3,4-(4,5-二氢-1,2,3-三氮唑)-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷盐酸盐；J、化合物1-(3,4-二氯苯基)-2-氨基-3,4-(4,5-二氢-1,2,3-三氮唑)-5-(3,5-双三氟甲基苯基)-戊烷盐酸盐与氯化亚锡进行配位反应得到有机锡PVC稳定剂2.根据权利要求1所述的新型有机锡PVC稳定剂的制备方法，其特征在于步骤A的具体过程为：在反应容器中将3,4-二氯苯甲醛加入到丙酮中，再加入固体酸性催化剂HZSM-5，在氮气保护下加热至回流，TLC监控原料反应完全，降至室温，抽滤反应液，在真空条件下蒸除未反应完的丙酮得到3-丁烯-(3,4-二氯苯基)-2-酮；步骤B的具体过程为：将3-丁烯-(3,4-二氯苯基)-2-酮加入到高压反应釜中，再加入溶剂环己烷和加成定位催化剂碘化银，然后向反应釜中通入液氨，使反应釜中的压力达到0.2MPa，升温至50℃进行反应，TLC监控原料反应完全，排出未反应完的氨气，真空蒸除溶剂，加入纯净水，用氯仿萃取反应液多次，合并有机相后蒸除氯仿得到3-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮；步骤C的具体过程为：在反应容器中将3-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮加入到水中，再加入NaOH，反应在室温下进行，然后滴加叔胺丁基醇，滴加完毕后加入(Boc)2O，在室温下搅拌过夜，反应结束后，用二氯甲烷萃取反应液，然后合并有机相，浓缩得到3-Boc-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮。3.根据权利要求1所述的新型有机锡PVC稳定剂的制备方法，其特征在于步骤D的具体过程为：在反应容器中将3-Boc-氨基丁烷-(3,4-二氯苯基)-2-酮和真空干燥过的LiCl加入到乙腈中，然后加入N,N-二异丙基乙胺，反应在室温下进行，然后加入溶解在四氢呋喃中的3,5-二(三氟甲基)苯甲醛，TLC监...
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