一种十二碳二元腈的制备方法技术

技术编号:15929809 阅读:50 留言:0更新日期:2017-08-04 17:14
本发明专利技术涉及一种十二碳二元腈的制备方法,将十二碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十二碳二元酸体积的5~50%;加热至140~190℃,使十二碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;反应完毕后,将十二碳二元腈粗品进行精馏提纯,即得。本发明专利技术方法在一定程度上降低了反应的时间和温度,使反应的副反应减少,收率提高。

Method for preparing twelve carbon two yuan nitrile

The invention relates to a preparation method of a carbon two yuan twelve nitriles, twelve carbon dicarboxylic acid added to the nitrile reactor, and adding ethyl methyl imidazole phosphate ionic liquid, the amount of twelve carbon dicarboxylic acid volume of 5 ~ 50%; heating to 140 to 190 DEG C, twelve to two yuan of carbon acid completely melted, according to cascade through ammonia, and then heated reaction; after the reaction, the twelve carbon two yuan nitrile crude distillation purification, namely. The method of the invention reduces the reaction time and the temperature to a certain extent, reduces the side reaction of the reaction and increases the yield.

【技术实现步骤摘要】
一种十二碳二元腈的制备方法
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种十二碳二元腈的制备方法。
技术介绍
十二碳二元腈是非常重要的化工中间体,它的衍生物具有非常广泛的用途,例如,其衍生物之一的十二碳二元胺就是生产尼龙1212等的基本原料。脂肪族二元腈,特别是高级脂肪族二元腈工业上采用的制备方法通常是羧酸氨化法,广泛使用的工艺是把羧酸或其衍生物在开放体系中加热溶解,然后持续的把氨气通入溶液中,使得体系在磷酸或者磷酸盐等催化剂的存在下反应,该工艺存在反应温度较高、反应时间较长,副反应较严重等问题。CN101880458A公开了一种腈的制造方法,包括将十二碳二元酸加入熔酸釜中,加热到150-170℃将其完全熔化,然后将熔融的十二碳二元酸吸入氨气保护的氨化釜中,在氨化釜中通入氨气加热到240-250℃进行氨化,然后继续加热到320-340℃时,再继续反应2-5h,制成粗十二碳二元腈。该制造方法反应温度较高,副反应多,并且产生了大量的废氨水需要进一步处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中生产十二碳二元腈的方法中存在的不足,提供一种新的十二碳二元腈的制备方法,使能降低反应温度,缩短反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种十二碳二元腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将十二碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十二碳二元酸体积的5~50%;(2)加热至140~190℃,使十二碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;(3)反应完毕后,将十二碳二元腈粗品进行精馏提纯,即得。

【技术特征摘要】
1.一种十二碳二元腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将十二碳二元酸加入到腈化反应器中,并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体,其用量为十二碳二元酸体积的5~50%;(2)加热至140~190℃,使十二碳二元酸完全熔化后,按阶梯式通氨,然后升温进行反应;(3)反应完毕后,将十二碳二元腈粗品进行精馏提纯,即得。2.如权利要求1所述的十二碳二元腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法:在冰浴并不断搅拌的条件下,将二乙基硫酸酯缓慢滴入到等物质量的1-甲基咪唑中,滴加完毕后继续搅拌待反应进行完全,得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体;将得到的离子液体慢慢滴入到含Na...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙海龙阚林刘建新柏基业杨爱武许岳兴
申请(专利权)人:中国石化扬子石油化工有限公司中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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