一种制备碳纳米材料的碳源、碳纳米材料的制备方法技术

技术编号:8619070 阅读:196 留言:0更新日期:2013-04-25 00:25
本发明专利技术公开了一种制备碳纳米材料的碳源、碳纳米材料的制备方法,碳源其组分及体积配比为:N,N-二甲基甲酰胺1-50份,卤代甲烷1-50份;制备方法步骤包括:碳源混合、将碳源在管式炉或者在高压釜中加热反应、用水浸泡、洗涤溶解杂质、烘干。本发明专利技术具有很高的适用性,制备方法具有产品易得、反应温度较低、无需使用催化剂、对反应设备要求低、生产成本低等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
,更具体的说是涉及。
技术介绍
碳是化学稳定性极好的物质,在常温和普通环境下适用,几乎呈化学惰性,而且,碳也是元素周期表中唯一具有从零维到三维同素异形体的元素,其独特的性质和多种多样的形态吸引着科学家们广泛的关注与研究。碳纳米材料的结构、维度、形貌、尺寸等因素对它们的性能有着重要影响。因而,碳纳米材料的调控合成是碳纳米技术发展的重要组成部分,也是探索碳纳米材料性能及应用研究的基础。碳纳米材料的合成方法有很多,但是最常采用的方法有以下四种激光蒸发法(laser-ablation methods)、电弧放电法(arc-discharge methods)、化学气相沉积法(chemical vapor deposition, CVD methods)以及溶剂热合成方法(solvothermalsynthetic method)。现有的制备碳纳米材料的主要方法存在以下不足1、合成温度较高,对反应设备要求较高,生产成本较高;2、大多数需要催化剂。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供。使用本专利技术碳源制备纳米材料,具有很高的适用性,制备方法具有产品易得、反应温度较低、无需使用催化剂、 对反应设备要求低、生产成本低等特点。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是—种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺1-50份,卤代甲烷1-50份;所述卤代甲烷选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或几种。一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、将碳源组分按配比混合搅拌,混合完全;b、将洁净干燥的金属片放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的碳源用氮气吹入管式炉中,在40(T70(TC下反应0. 5h以上;d、反应完毕后,将金属片浸泡于蒸馏水中Ih以上,取出烘干。所述步骤b中金属片为铜片或不锈钢片;步骤c中氮气流速为0. 1-lL/min ;步骤d中烘干为真空干燥,温度20-60°C。一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、将碳源按配比混合搅拌,混合完全;b、将步骤a配好的碳源倒入高压釜中,在15(T210°C下,反应Ih以上,然后自然冷却至室温;C、将产物洗涤干净,烘干,即制得碳纳米材料。所述步骤c烘干温度为50_100°C。使用本专利技术碳源制备纳米材料,主要是利用卤代甲烷在一定的温度下导致碳卤键均裂,并引发链式反应,N,N-二甲基甲酰胺做为卤自由基的吸收剂,使得碳卤键均裂反应朝生成碳的方向进行。本专利技术具有很高的适用性,制备方法具有产品易得、反应温度较低、无需使用催化剂、对反应设备要求低、生产成本低等特点。附图说明图1-2为实施例1制备的碳纳米材料的扫描电镜照片、拉曼图谱;图3为实施例2制备的碳纳米材料的扫描电镜照片;图4为实施例3制备的碳纳米材料的扫描电镜照片;图5为实施例4制备的碳纳米材料的扫描电镜照片;图6为实施例5制备的碳纳米材料的扫描电镜照片;图7、为实施例6制备的碳纳米材料的扫描电镜照片、拉曼图谱、傅立叶红外图谱;图10为实施例7制备的碳纳米材料的扫描电镜照片。图11为实施例8制备的碳纳米材料的扫描电镜照片。图12为实施例9制备的碳纳米材料的扫描电镜照片。具体实施例方式实施例1:一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳I份;一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、在室温下,将IOml的N,N-二甲基甲酰胺倒入烧杯中,然后加入IOml的四氯化碳,室温下搅拌IOmin,使两种溶液完全混合;b、将铜片放置烧杯内,加入乙醇溶液使铜片完全浸泡在铜片内,超声洗涤lOmin,低温真空烘干,烘干后放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的溶液由流速为O. 2L/min的氮气吹入管式炉中,在400°C下反应Ih ;d、反应完毕后,将铜片浸泡于蒸馏水中lh,最后30°C下真空干燥。制备的碳纳米材料的扫描电镜照片、拉曼图谱见图1、图2。由扫描电镜图片显示,在铜片基底上沉积了一层薄薄的碳纳米材料。由拉曼图谱显示,有两个强峰,分别位于1356 CnT1和1594 cnT1处,它们是碳纳米材料典型的Raman峰位于1356 cm—1处的峰对应于二维石墨片层边缘或缺陷处具有悬键的碳原子振动;而1594 cm-1处的峰对应于石墨的E2g振动模式,它和平面石墨晶格中sp2杂化的碳原子振动有关。而位于1594 cnT1处的峰强度高于位于1356 cnT1处的峰,说明产物中碳原子在二维平面上的有序度比较高。实施例2:一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳5份;一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、在室温下,将IOml的N,N-二甲基甲酰胺倒入烧杯中,然后加入50ml的四氯化碳,室温下搅拌IOmin,使两种溶液完全混合;b、将洁净干燥的铜片放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的溶液由流速为O. 5L/min的氮气吹入管式炉中。在500°C下反应Ih ;d、反应完毕后,将铜片浸泡于蒸馏水中1. 5h,最后20°C下真空干燥。制备的碳纳米材料的扫描电镜照片见图3。由扫描电镜图片显示,在铜片基底上沉积的碳纳米材料层较厚。实施例3:一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺50份,四氯化碳I份;一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、在室温下,将50ml的N,N-二甲基甲酰胺倒入烧杯中,然后加入Im;的四氯化碳,室温下搅拌15min,使两种溶液完全混合; b、将洁净干燥的不锈钢片放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的溶液由流速为O. lL/min的氮气吹入管式炉中,在600°C下反应 O. 8h ;d、反应完毕后,将铜片浸泡于蒸馏水中lh,最后60°C下真空干燥。制备的碳纳米材料的扫描电镜照片见图4。由扫描电镜图片显示,铜片基底上有一些小块,碳纳米材料层很厚。实施例4:一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳30份;一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、在室温下,将Iml的N,N-二甲基甲酰胺倒入烧杯中,然后加入30ml的四氯化碳,室温下搅拌IOmin,使两种溶液完全混合;b、将洁净干燥的铜片放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的溶液由流速为O. 4L/min的氮气吹入管式炉中,在700°C下反应 O. 5h ;d、反应完毕后,将铜片浸泡于蒸馏水中2h,最后40°C下真空干燥。制备的碳纳米材料的扫描电镜照片见图5。由扫描电镜图片显示,铜片基底上沉积的碳呈现出瘪状的球形。实施例5 一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺3份,三氯甲烷2份;一种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤a、在室温下,将30ml的N,N-二甲基甲酰胺倒入烧杯中,然后加入20ml的四氯化碳,室温下搅拌IOmin,使两种溶液完全混合;b、将洁净干燥的铜片放置于刚玉舟上并放入管式炉中;C、将步骤a中配好的溶液由流速为O. 9L/min的氮气吹入管式炉中,在550°C下反应1. 2h ;d、反应完毕后,将铜片浸泡于蒸馏水中1. 5h,最后50°C下真空干燥。制备的碳纳米材料的扫描电镜照片见图6。由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为:N,N?二甲基甲酰胺1?50份,卤代甲烷1?50份。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米材料的碳源,其组分及体积配比为N,N- 二甲基甲酰胺1-50份,卤代甲烷1-50份。2.如权利要求1所述的碳源,其特征在于所述卤代甲烷选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或几种。3.—种碳纳米材料的制备方法,包括以下步骤 a、将碳源组分按配比混合搅拌,混合完全; b、将洁净干燥的金属片放置于刚玉舟上并放入管式炉中; C、将步骤a中配好的碳源用氮气吹入管式炉中,在40(T70(TC下反应O. 5h以上; d、反应完毕后,将金属片浸泡于蒸馏水中Ih以上,取出烘干。4.如权利要求3所述的制备方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:方臻樊钒汪晨燕
申请(专利权)人:安徽师范大学
类型:发明
国别省市:

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