一种制备草铵膦盐的新工艺制造技术
A new preparation process of glufosinate ammonium salt
The present invention relates to a preparation method of glufosinate ammonium salt, in particular to a method for preparing potassium isopropylammonium, glufosinate glufosinate or glufosinate ammonium carbamate two, the preparation method comprises glufosinate hydrochloride mixture dissolved in alcohol, then add one or a mixture of more than two kinds of organic amine and ethylene oxide, the epoxy propane dehydrogenation reaction, obtained glufosinate acid crystals, glufosinate acid crystals dissolved in an organic solvent, adding organic or inorganic alkali to adjust pH value, reaction after the reaction solution can get the original crystal salt glufosinate.
【技术实现步骤摘要】
一种制备草铵膦盐的新工艺
本专利技术涉及一种草铵膦盐的制备方法，具体来说是由草铵膦盐酸盐制备草铵膦盐(钾盐、二甲胺盐等)的方法。
技术介绍
草铵膦，通常指草铵膦铵盐，结构式如I所示，是世界第二大转基因作物耐受除草剂，近年来随着草甘膦抗性越来越高，草铵膦也越来越受重视。草铵膦合成路线有多种，一般是先合成草铵膦盐酸盐，再由盐酸盐制备草铵膦。CN102268037公开了一种草铵膦铵盐合成方法，它是由草铵膦盐酸盐与醇酯化反应后滤去氯化铵，再经酸水解重新生成盐酸盐，接着与环氧乙烷反应生成草铵膦酸，最后通氨气制得草铵膦铵盐。CN104860988公开了一种草铵膦铵盐合成方法，它是由草铵膦盐酸盐经蒸馏去除稀盐酸后，加入氨水反应得到草铵膦铵盐和氯化铵的混合溶液，接着往溶液中加入浮选溶剂醇，利用草铵膦铵盐和副盐分比重差异，将两者分离，得到较纯的草铵膦铵盐。CN10405912公开了一种草铵膦铵盐合成方法，它将草铵膦盐酸盐溶于醇进行醇酯化，反应后滤去氯化铵，再加入有机碱进行脱氯化氢反应，生成草铵膦酸，最后通氨气制得草铵膦铵盐。尽管路线不同，但以上专利最终合成的都是草铵膦铵盐，而草铵膦...
【技术保护点】
一种草铵膦盐，其特征在于，结构如下所示：
【技术特征摘要】
1.一种草铵膦盐，其特征在于，结构如下所示：其中X为K+，C3H9N+或(CH3)2NH+。2.如权利要求1所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，包括：(1)将草胺膦盐酸盐混合物溶解于醇R1OH中，加入有机胺、环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种以上的混合物进行反应，反应温度为20-150℃，反应时间为0.1～5h；反应完全后，冷却、过滤得到草铵膦酸晶体；(2)将步骤(1)中得到的草铵膦酸晶体溶解于有机溶剂，加入有机碱或无机碱调节体系的pH至6-10，反应0.5-5h，反应结束后反应液经处理得到草铵膦盐原药晶体。3.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的R1OH为C1-C4的烷基醇，优选甲醇或乙醇。4.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的有机胺为C2-C6的烷基胺，优选为三乙胺或二异丙胺。5.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中反应液经醇析、盐析、诱导结晶任意一种或几种组合处理得到原药晶体。6.如权利要求5所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的醇析为往待处理的草铵膦盐溶液中加入甲醇或乙醇，加入的醇体积为草铵膦盐溶液0.5～5倍，醇析温度为10～60℃，加入醇的时间为0.1～5h。7.如权利要求5所述的草铵膦盐的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱建民，秦龙，黄鑫，吴建年，吴燕涛，程琚，许俊雄，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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