草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法与系统技术方案

本发明专利技术提供一种草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，加碱中和草甘膦酸母液，反应分层置换出的粗三乙胺溶液送入分层大槽分层；分层得到的上层液体连续溢流至三乙胺精制预热器加热后进入三乙胺精制塔，下层碱母液经三乙胺母液预热器加热后连续输送至三乙胺母液精馏塔；三乙胺精制塔和三乙胺母液精馏塔的塔顶气相经冷凝后同时进入回流罐后返回各自塔顶；三乙胺精制塔的塔釜出料作为三乙胺精制预热器的热源预热上层液体，三乙胺母液精馏塔的塔釜出料作为三乙胺母液预热器的热源预热下层碱母液；回流罐的上部液相回流至三乙胺精制塔塔顶，下部液相回流至三乙胺母液精馏塔塔顶，实现双塔精馏的物料耦合及负反馈调节。该方法连续、高效、安全环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于草甘膦生产领域，具体涉及草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法与系统。

技术介绍

1、目前国内采用甘氨酸法生产草甘膦的工艺大多以甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯为原料，以甲醇为溶剂，以三乙胺为催化剂，制备合成液，然后加入盐酸进行酸解、水解反应并升温脱除溶剂，得到含有草甘膦的料浆；该料浆经搅拌冷却结晶、加碱调节ph值析出草甘膦晶体，然后进行固液分离，得到草苷膦湿粉和草甘膦酸母液，草甘膦湿粉烘干后即得到原药产品。对于草甘膦酸母液，通常的处理方法是向其中加入液碱，将三乙胺盐再生为三乙胺，静置分层后形成上层三乙胺和下层碱母液。上层三乙胺经过脱水得到三乙胺，其主含量可达到99.0％以上，可以作为催化剂去草甘膦合成工序进行循环使用；下层碱母液送去三乙胺母液塔精馏，将碱母液中的微量三乙胺从塔顶采出。

2、上述现有方法回收的三乙胺纯度较高，杂质组分含量较低，可回用于草甘膦生产，技术上一般主要关注水分指标。但随着三乙胺再生和循环使用次数不断增加，相比新鲜补充的三乙胺而言，现有方法回收的三乙胺存在一乙胺、二乙胺、甲基胺等杂质胺(杂胺)富集的问题，严重时会导致本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述三乙胺精制塔(3)的塔顶气相经精制塔塔顶冷凝器(4)冷凝后送入回流罐(6)并从回流罐(6)上部出料、经泵送回三乙胺精制塔(3)的塔顶；三乙胺母液精馏塔(9)的顶部气相经精馏塔塔顶冷凝器(10)冷凝后送入回流罐(6)，再从回流罐(6)下部出料并经泵送回三乙胺母液精馏塔(9)的塔顶。

3.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述三乙胺精制塔(3)的操作压力为0.1～0.15MPa，塔顶...

【技术特征摘要】

1.一种草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述三乙胺精制塔(3)的塔顶气相经精制塔塔顶冷凝器(4)冷凝后送入回流罐(6)并从回流罐(6)上部出料、经泵送回三乙胺精制塔(3)的塔顶；三乙胺母液精馏塔(9)的顶部气相经精馏塔塔顶冷凝器(10)冷凝后送入回流罐(6)，再从回流罐(6)下部出料并经泵送回三乙胺母液精馏塔(9)的塔顶。

3.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述三乙胺精制塔(3)的操作压力为0.1～0.15mpa，塔顶温度70～75℃，塔釜温度92～102℃，回流比为全回流。

4.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述三乙胺母液精馏塔(9)的操作压力为0.1～0.15mpa，塔顶温度为75～85℃，塔釜温度100～105℃，回流比为0.15～0.45。

5.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述分层大槽(1)的分层温度为60～65℃，上层液体中三乙胺含量≥98％，下层碱母液中三乙胺残留量≤0.5％。

6.根据权利要求1所述的草甘膦生产中连续回收精制三乙胺的方法，其特征在于，所述回流罐(6)的停...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绍云，屠民海，王舜，张群华，杨文涛，吴立飞，卢丹阳，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：