X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法技术

本发明专利技术是关于一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其包括：1)将煤样品粉磨，制成粉末压片，用XRF分析仪测定粉末压片样品中各氧化物对应元素的X射线荧光强度Ii；2)令D＝4.0；3)计算各氧化物的质量百分数Ci，各氧化物质量百分数的总和SUM和各氧化物的归一化质量百分数C0i；4)求得的二氧化硅质量百分数，计算D值；5)利用步骤4)求得的D值，重复步骤3)和步骤4)；6)迭代至SUM＝1.00000±0.00001时，用步骤4求得的D值计算煤的灰分A。本发明专利技术通过测量煤中可燃烧的碳成分与灰分之比，进而计算煤的灰分，测定结果不受煤灰分化学成分变化的影响。

Method for determination of ash in coal by X ray fluorescence analysis

The invention relates to a method for determination of coal ash, on a X ray fluorescence analysis method includes: 1) coal samples made of grinding powder, X ray fluorescence intensity of Ii was measured by the corresponding elements in oxide pressed powder samples by XRF analyzer; 2) D = 4; 3) to calculate the oxide the mass percentage of Ci, the oxide quality percentage of SUM and the sum of the normalized oxide content of C0i; 4) the mass percentage of silica obtained, calculating the value of D; 5) step 4) using the D value obtained, repeat step 3 and step 4); 6)) iteration to SUM = 1 + 0.00001. In step 4 the D value obtained A calculation of coal ash. The invention calculates the ash content of coal by measuring the ratio of the burned carbon component to the ash content in coal, and the determination result is not influenced by the change of the chemical composition of the coal ash.

【技术实现步骤摘要】
X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法
本专利技术涉及一种测定煤的灰分的方法，特别是涉及一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法。
技术介绍
煤主要是由可燃性碳及有机物和不可燃的煤灰分组成。煤的灰分是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物，是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的，是进行煤质评价、加工利用的重要基础指标，也是商业上定级论价依据。水泥企业经常要求对每车入厂煤都要进行灰分检测，对煤灰分进行快速、准确测定具有重要意义。煤灰分实质上是由原子序数等于或大于11的元素氧化物组成，即灰分是由氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙和二氧化二铁等组成，灰分中的所有氧化物均可应用XRF分析方法进行定量分析。XRF分析可以在数分钟内完成对煤灰分的检测，但目前XRF测定煤灰分的原理是通过对煤中二氧化硅或三氧化二铝等煤中某一种主要化学成分的直接测定，间接计算煤灰分，当煤灰中这些主要化学成分发生变化时，会直接对煤灰分结果造成误差。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种新型的X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，所要解决的技术问题是使其测定结果不受煤灰分化学成分变化的影响，从而更加适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其包括：1)将煤样品粉磨，制成粉末压片，用X射线荧光分析法测定煤样品中各氧化物对应元素i的X射线荧光强度Ii；2)令D＝4.0，其中D值符合公式(1)：D＝(1-A)/A(1)其中A为煤的灰分；3)按照公式(2)计算各氧化物的质量百分数Ci，按照公式(3)计算各氧化物质量百分数的总和SUM，按照公式(4)计算各氧化物的归一化质量百分数C0i：Ci＝KiIi(1+Dαi)(2)SUM＝∑Ci(3)C0i＝Ci/SUM(4)其中，Ki和αi满足公式(5)和(6)Ki＝μA/Qi(5)αi＝μ0/μA(6)Qi为比例常数，μA为煤样品中灰分的质量吸收系数，μO为煤样品中可燃性碳及有机物质量吸收系数；4)根据公式(4)求得的二氧化硅质量百分数，用式(7)计算D值：5)利用步骤4)求得的D值，重复步骤3)和步骤4)；6)迭代至SUM＝1.00000±0.00001时，对应的D值代入式(1)可计算煤的灰分A。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其中所述的煤灰样品的细度为200-300目。优选的，前述的X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其中所述的煤样品中的氧化物包括二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾、氧化钠、氧化锰和五氧化二磷。借由上述技术方案，本专利技术X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法至少具有下列优点：本专利技术通过测量煤中可燃烧的碳成分与灰分之比，进而计算煤的灰分，测定结果不受煤灰分化学成分变化的影响，实验误差小。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下为本专利技术的较佳实施例，详细说明如后。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。本专利技术的一个实施例提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法中煤样品中灰分的计算公式，将煤样品磨细，制成粉末压片，对煤样品中原子序数大于或等于11的元素进行XRF分析，则煤灰分中各氧化物对应元素i产生的荧光X射线强度可用下式表示：其中Ii为煤样品中元素i的荧光X射线强度；A为煤的灰分；Ci为煤灰样品中元素i对应氧化物的质量百分数；μs为煤样品对元素i的荧光X射线的总质量吸收系数；Qi为比例常数。根据质量吸收系数的可加性，煤样品的质量吸收系数为灰分的质量吸收系数与其它可燃性碳及有机物质量吸收系数的代数和。即：μs＝AμA+(1-A)μo(9)其中μA为煤样品中灰分的质量吸收系数，μO为煤样品的可燃性碳及有机物质量吸收系数；将式(9)代入式(8)并进行代数变换后得：Ci＝Ii/Qi×μA(1+(1-A)/A×μO/μA)(10)令Ki＝μA/Qi(5)D＝(1-A)/A，即αi＝μ0/μA(6)将式(5)式(1)和式(6)代入式(10)得：Ci＝KiIi(1+Dαi)(2)对式(2)进行代数变换后得：用式(7)即可计算D值，进而用式(1)计算A值。本专利技术的一个实施例提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法中公式中系数的计算方法，对于煤灰分测定后的残渣，挥发分与固定碳均已挥发，可视之为灰分等于1的煤。此时D＝0，公式(2)得：Ci＝KiIi即：Ki＝Ci/Ii(11)若煤灰中各氧化物的质量百分数已用化学分析方法获得，称此煤灰样品为煤灰校准样品。通过测量煤灰中氧化物对应元素的X射线荧光强度用式(11)求得Ki值。对于式(6)，μO可视为碳元素对i元素X射线荧光的总质量吸收系数；即：在式(12)中，下标C表示碳，λe是X光管对i元素激发的等效波长，用端窗铑靶X光管激发时，对于11号元素至17号元素，等效激发波长采用铑的Lα线，其它元素的等效激发波长取该元素吸收限波长的0.75倍；分别为仪器的入射角和出射角。μA为煤样品的总质量吸收系数，在数值上为样品中各氧化物总吸收系数的加权平均值，其权为样品中各氧化物的质量百分数，即：把式(12)和式(13)代入式(6)可计算出αi。本专利技术的一个实施例提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法中煤样品D值的计算方法，由式(2)可知：当Ki和αi值确定后，若要通过强度计算浓度，必须先确定D值。令D＝4；则用式(2)可计算出煤灰中氧化物i的质量百分数，对全部氧化物的质量百分数求和。SUM＝∑Ci(3)利用SUM值计算煤灰氧化物的归一化质量百分数C0i，C0i＝Ci/SUM(4)然后用二氧化硅的质量百分数及强度以式(7)计算D值用新计算的D值，再用式(2)计算煤灰中氧化物i的质量百分数，用式(3)对全部氧化物的质量百分数求和，再用式(4)计算归一化质量百分数。如此迭代计算至SUM＝1.00000±0.00001时，对应的D代入式(1)可计算A值。本专利技术的一个实施例提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其包括：1)将煤样品粉磨，制成粉末压片，用X射线荧光分析法中测定煤样品中各氧化物对应元素i的X射线荧光强度Ii；2)令D＝4.0；3)按照公式(2)计算各氧化物的质量百分数Ci，按照公式(3)各氧化物质量百分数的总和SUM，按照公式(4)各氧化物的归一化质量百分数C0i；4)根据公式(4)求得的二氧化硅质量百分数，用式(7)计算D值；5)利用步骤4)求得的D值，重复步骤3)和步骤4)；6)迭代至SUM＝1.00000±0.00001时，对应的D值代入式(1)可计算煤的灰分A。本专利技术的一个实施例提出的一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，选取煤粉100克左右，放入瓷蒸发皿中，设置高温炉温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其特征在于，其包括：1)将煤样品粉磨，制成粉末压片，用X射线荧光分析法测定煤样品中各氧化物对应元素i的X射线荧光强度Ii；2)令D＝4.0，其中D值符合公式(1)：D＝(1‑A)/A          (1)其中A为煤的灰分；3)按照公式(2)计算各氧化物的质量百分数Ci，按照公式(3)计算各氧化物质量百分数的总和SUM，按照公式(4)计算各氧化物的归一化质量百分数C0i：Ci＝KiIi(1+Dαi)      (2)SUM＝∑Ci            (3)C0i＝Ci/SUM          (4)其中，Ki和αi满足公式(5)和(6)：Ki＝μA/Qi            (5)αi＝μ0/μA            (6)Qi为比例常数，μA为煤样品中灰分的质量吸收系数，μO为煤样品的可燃性碳及有机物质量吸收系数；4)根据公式(4)求得的二氧化硅质量百分数，用式(7)计算D值：

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光分析法测定煤的灰分的方法，其特征在于，其包括：1)将煤样品粉磨，制成粉末压片，用X射线荧光分析法测定煤样品中各氧化物对应元素i的X射线荧光强度Ii；2)令D＝4.0，其中D值符合公式(1)：D＝(1-A)/A(1)其中A为煤的灰分；3)按照公式(2)计算各氧化物的质量百分数Ci，按照公式(3)计算各氧化物质量百分数的总和SUM，按照公式(4)计算各氧化物的归一化质量百分数C0i：Ci＝KiIi(1+Dαi)(2)SUM＝∑Ci(3)C0i＝Ci/SUM(4)其中，Ki和αi满足公式(5)和(6)：Ki＝μA/Qi(5)αi＝μ0/μA(6)Qi为比例常数，μA为煤样品中灰分的质量吸收系数，μO为煤样品的可...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢娟娟，马振珠，刘玉兵，邓赛文，田骏，戴平，韩蔚，
申请(专利权)人：中国建材检验认证集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11