荧光X射线分析方法及荧光X射线分析装置制造方法及图纸

在利用从以有机物为主要成分的试样释放的X射线的测定结果对主要成分以外的含有成分进行定量的荧光X射线分析方法中，根据荧光X射线强度的测定值设定含有成分定量值；根据散射X射线强度的测定值以及假设试样由主要成分构成且照射的X射线全部入射到试样而计算出的散射X射线强度的理论值，计算表示X射线照射率的面积占有率；根据使用含有成分的定量值和面积占有率而计算出的荧光X射线强度的理论值以及荧光X射线强度测定值，再计算含有成分的定量值；根据使用含有成分的定量值和面积占有率而计算出的散射X射线强度的理论值与散射X射线强度的测定值的比较结果，再计算面积占有率；反复进行含有成分定量值的再计算以及面积占有率的再计算，以满足预先设定的收敛条件时的定量值作为所述含有成分的确定定量值。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及向试样照射激发X射线，测量与之对应地从试样释放的荧光X射线并进行试样成分定量的荧光X射线分析方法及装置，特别涉及使用基本参数法(以下，称为“FP法”。)进行试样成分定量的荧光X射线分析方法及装置。
技术介绍
为了确定树脂产品、食品等中含有的金属元素等微量成分的种类、或定量这些微量成分等，需要使用荧光X射线分析。根据检测出的荧光X射线的能量进行微量成分的确定，另外根据荧光X射线的强度进行这些微量成分的定量。进行试样成分定量的方法之一为FP法(例如专利文献1、2)。在FP法中，由于不需要像标准曲线法那样，准备许多由与测试试样类似的成分构成的、不同浓度的标准试样，测试这些标准试样预先做出标准曲线，因此适合含有成分种类不明的试样的分析。在FP法中，使用计算荧光X射线强度的理论公式，根据荧光X射线强度的实测值确定各成分的含有量。由于不能够检测到来自有机物的荧光X射线，因此像树脂产品等主要成分为有机物的情况下，主要成分的定量值通过从全体中减去事先确定的主要成分以外的各成分的定量值来确定。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开平8-334481号公报专利文献2:日本特开2010-223908号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题在FP法中，进行以被照射至试样室的X射线照射窗的X射线全部入射到试样为前提的理论计算。因此，以覆盖X射线照射窗的整个表面的方式将试样成形并对其进行分>析。但是，在像被加工成线状的树脂产品等不能成形的试样的情况，仅有照射的X射线的一部分入射到试样。因此，存在着以下问题，从试样发出的荧光X射线的强度与从覆盖X射线照射窗整个表面的形状的试样发出的荧光X射线的强度相比变小，基于和测量出的强度值的比较而进行理论计算的试样成分的量与实际成分的量相比也变少。本专利技术要解决的问题是，提供一种能够不受试样形状的影响、高精度地对试样中含有的成分定量的荧光X射线分析方法及装置。解决问题的技术手段为了解决上述问题而完成的本专利技术为一种荧光X射线分析方法，其向以分子式已知的有机物作为主要成分的试样照射X射线，利用测量从该试样释放的X射线所得到的结果，对该试样中含有的所述主要成分以外的含有成分进行定量，所述荧光X射线分析方法的特征在于，a)根据测定出的荧光X射线的能量，确定所述含有成分的种类；b)根据来自所述试样的荧光X射线强度的测定值，设定所述含有成分的定量值；c)根据来自所述试样的散射X射线强度的测定值，以及假设试样由所述主要成分构成且照射的X射线全部入射到试样而计算出的散射X射线强度的理论值，计算表示对于所述试样的X射线的照射率的面积占有率；d)根据使用所述含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的荧光X射线强度的理论值与所述荧光X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述含有成分的定量值；e)根据使用所述再计算后的含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的散射X射线强度的理论值与所述散射X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述面积占有率；f)反复进行所述含有成分的定量值的再计算以及所述面积占有率的再计算，将该再计算后的定量值和/或所述面积占有率满足预先设定的收敛条件时的定量值作为所述含有成分的确定定量值。作为上述散射X射线，一般使用X射线管靶的康普顿散射X射线、瑞利散射X射线，但是，只要是反映对于试样的X射线的照射区域的大小发生强度变化的散射X射线即可，也可以使用事先设定能量的连续X射线。使用本专利技术涉及的荧光X射线分析方法，原则上定量厚度已知的试样的含有成分，但是，假如在试样厚度不明的情况下，也可以通过基于能量不同的散射射线强度之比的理论计算，在估算试样厚度的基础上，对该试样的含有成分进行定量。可以使用例如以铑作为靶材发射出的X射线的散射射线，即RhKα射线和RhLα射线，作为能量不同的散射射线。使用本专利技术涉及的荧光X射线分析方法，将散射X射线强度的测定值和假设全部X射线对试样进行了有效照射而计算出的散射X射线的全强度的理论值进行比较，计算面积占有率，通过将该面积占有率用于荧光X射线强度的理论值的计算，修正根据试样形状而不同的荧光X射线强度。然后，为了散射X射线强度以及荧光X射线强度的理论值分别与各自的测定值相匹配，使面积占有率以及含有成分的定量值收敛，确定该定量值。因此，能够不受试样形状的影响，高精度地对试样中所含有的成分定量。为了解决上述问题而完成的本专利技术的另一种形态为一种荧光X射线分析装置，其向以分子式已知的有机物作为主要成分的试样照射X射线，利用测量从该试样释放的X射线所得到的结果，对该试样中含有的所述主要成分以外的含有成分进行定量，所述荧光X射线分析装置的特征在于，其包括，a)含有成分确定部，其根据测定出的荧光X射线的能量，确定所述含有成分的种类；b)定量值设定部，其根据来自所述试样的荧光X射线强度的测定值，设定所述含有成分的定量值；c)面积占有率计算部，其根据来自所述试样的散射X射线强度的测定值，以及假设试样由所述主要成分构成且照射的X射线全部入射到试样而计算出的散射X射线强度的理论值，计算表示对于所述试样的X射线的照射率的面积占有率；d)定量值再计算部，其根据使用所述含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的荧光X射线强度的理论值与所述荧光X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述含有成分的定量值；e)面积占有率再计算部，其根据使用所述再计算后的含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的散射X射线强度的理论值与所述散射X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述面积占有率；以及，f)定量值确定部，其反复执行所述定量值再计算部的计算以及所述面积占有率再计算部的计算，将该再计算后的定量值和/或所述面积占有率满足预先设定的收敛条件时的定量值确定为所述含有成分的确定定量值。专利技术的效果本专利技术涉及的荧光X射线分析方法及装置，使用用于进行根据试样形状而不同的荧光X射线强度的修正的面积占有率，为了散射X射线强度以及荧光X射线强度的理论值分别与各自的测定值相吻合，使面积占有率以及含有成分的定量值收敛，确定该定量值。因此，能够不受试样形状的影响，高精度地对试样中所含有的成分进行定量。附图说明图1为用于本专利技术涉及的荧光X射线分析方法的荧光X射线分析装置的一个实例的主要部分结构图。图2为说明本专利技术涉及的荧光X射线分析方法的一个实施例的分析顺序的流程图。图3为表示能够将本专利技术涉及的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光X射线分析方法，其向以分子式已知的有机物作为主要成分的试样照射X射线，利用测量从该试样释放的X射线所得到的结果，对该试样中含有的所述主要成分以外的含有成分进行定量，所述荧光X射线分析方法的特征在于，a)根据测定出的荧光X射线的能量，确定所述含有成分的种类；b)根据来自所述试样的荧光X射线强度的测定值，设定所述含有成分的定量值；c)根据来自所述试样的散射X射线强度的测定值，以及假设试样由所述主要成分构成且照射的X射线全部入射到试样而计算出的散射X射线强度的理论值，计算表示对于所述试样的X射线的照射率的面积占有率；d)根据使用所述含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的荧光X射线强度的理论值与所述荧光X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述含有成分的定量值；e)根据使用所述再计算后的含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的散射X射线强度的理论值与所述散射X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述面积占有率；f)反复进行所述含有成分的定量值的再计算以及所述面积占有率的再计算，将该再计算后的定量值和/或所述面积占有率满足预先设定的收敛条件时的定量值作为所述含有成分的确定定量值。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种荧光X射线分析方法，其向以分子式已知的有机物作为主要成分的试样照射X
射线，利用测量从该试样释放的X射线所得到的结果，对该试样中含有的所述主要成分
以外的含有成分进行定量，所述荧光X射线分析方法的特征在于，
a)根据测定出的荧光X射线的能量，确定所述含有成分的种类；
b)根据来自所述试样的荧光X射线强度的测定值，设定所述含有成分的定量值；
c)根据来自所述试样的散射X射线强度的测定值，以及假设试样由所述主要成分构
成且照射的X射线全部入射到试样而计算出的散射X射线强度的理论值，计算表示对于
所述试样的X射线的照射率的面积占有率；
d)根据使用所述含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的荧光X射线强度
的理论值与所述荧光X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述含有成分的定量值；
e)根据使用所述再计算后的含有成分的定量值以及所述面积占有率而计算出的散射
X射线强度的理论值与所述散射X射线强度的测定值的比较结果，再计算所述面积占有
率；
f)反复进行所述含有成分的定量值的再计算以及所述面积占有率的再计算，将该再
计算后的定量值和/或所述面积占有率满足预先设定的收敛条件时的定量值作为所述含有
成分的确定定量值。
2.一种荧光X射线分析装置，其向以分子式已知的有机物作为主要成分的试样照...

【专利技术属性】
技术研发人员：寺下卫作，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP