The invention discloses a cefotiam nucleus (7 ACMT) prepared with 7 aminocephalosporanic acid (7 ACA) and 1 (2 two methyl amino ethyl) 1H 5 thiol tetrazolium (DMMT) as raw materials, adding acetonitrile solvent mixing with methyl sulfonic acid (MSA) as catalyst, reaction at 0 to 5 DEG; adding acetone, PH adjusted to 4.0~4.5 with ammonia, crystallization and filtering to obtain cefotiam nucleus (7 ACMT). The invention has the advantages that: the invention of cefotetan, preparation method of ANN mother nucleus, the operation process is simple, low cost, low reaction temperature, liquid chromatography and final test results show that the yield can be increased to 90%~95%, the purity of the product was as high as 97%~99%.
【技术实现步骤摘要】
一种头孢替安母核的制备方法
本专利技术涉及一种头孢替安母核的制备方法，属于抗生素药物合成
技术介绍
头孢替安的结构如式（I）所示，化学名称为(6R,7R)-7-[(2-氨基-4-噻唑基)乙酰氨基]-3-[[[1-[2-(二甲胺基)乙基]-1H-四唑-5-基]硫代]甲基]-8-氧代-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，是1981年由日本武田公司研发的第二代半合成头孢菌素，对革兰阴性菌如嗜血杆菌对革兰阳性菌和革兰阴性菌均有广谱的抗菌作用。临床上主要使用的是头孢替安的二盐酸盐，其在体外显示其对葡萄球菌、链球菌、斯帕坦尔奈瑟菌和流感嗜血杆菌的抗菌作用与第一代和第二代头孢菌素相似，对金黄色葡萄球菌和白葡萄球菌均有较强的抗菌作用，因而在抗生素药物领域应用广泛。目前合成头孢替安盐酸盐的路线中：（1）COB法：据专利JP52083871报道，以7-ACA为原料制得7-ACMT，再用4-氯-3-氧代丁酰氯（COBC）发生N酰化反应，然后与硫脲发生闭环反应得到头孢替安，反应总收率在50%~60%。（2）ATC法：US6787649中，用氨基保护的ATA...
【技术保护点】
一种头孢替安母核（7‑ACMT）的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：以7‑氨基头孢烷酸（7‑ACA）和1‑（2‑二甲基氨基乙基）‑1H‑5‑巯基‑四氮唑（DMMT）为原料，加入溶剂搅拌均匀，以甲基磺酸（MSA）为催化剂，在0～5℃温度下反应，得到头孢替安母核（7‑ACMT）的粗产物；向上述粗产物中加入丙酮，用氨水调节PH至4.0~4.5，结晶过滤后得到头孢替安母核（7‑ACMT）；反应方程式如下：
【技术特征摘要】
1.一种头孢替安母核（7-ACMT）的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：以7-氨基头孢烷酸（7-ACA）和1-（2-二甲基氨基乙基）-1H-5-巯基-四氮唑（DMMT）为原料，加入溶剂搅拌均匀，以甲基磺酸（MSA）为催化剂，在0～5℃温度下反应，得到头孢替安母核（7-ACMT）的粗产物；向上述粗产物中加入丙酮，用氨水调节PH至4.0~4.5，结晶过滤后得到头孢替安母核（7-ACMT）；反应方程式如下：。2.根据权利要求1所述的一种头孢替安母核...
【专利技术属性】
技术研发人员：王作弟，
申请(专利权)人：山西千岫制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14
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