一种头孢替安侧链的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种头孢替安侧链１－（２－二甲基氨基乙基）－５－巯基四唑的制备方法，包括步骤：（１）将二硫化碳溶于有机溶剂后，于０～３０℃下滴加Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺，产品滤出；（２）滤出产品加入有机溶剂后，于０～４０℃下滴加双氧水氧化，反应完毕，蒸除有机溶剂，剩余粘稠液体，用甲醇溶解，向叠氮化钠水溶液中滴加，滴加温度３０～７０℃，脱色调酸得头孢替安侧链１－（２－二甲基氨基乙基）－５－巯基四唑。该方法步骤简单，成本低，产品纯度高，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属药物抗生素中间体领域，特别涉及一种头孢替安侧链制备方法。。
技术介绍
1-(2- 二甲基氨基乙基)-5-巯基四唑是头孢替安3位侧链，其合成方法一股以N， N- 二甲基乙二胺为起始原料，先与二硫化碳加成，再进行甲基化反应，最后于叠氮化钠环合 而得。其反应原理如下<formula>formula see original document page 3</formula>本方法在加成反应过程中用乙醚作溶剂，增加了操作的危险性。甲基化反应过程 中2-(N，N-二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸需用碱液溶解，然后再滴加甲基化试剂的溶液，反 应完毕后还需蒸馏回收溶剂，水相再用有机溶剂萃取，经蒸馏，重结晶后得2-(N，N-二甲胺 基)乙胺基二硫代羧酸甲酯。甲基化过程操作复杂且收率只有76%。环合反应用到乙醇和 水的混合溶剂，增加了溶剂回收的难度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，步骤简单，成 本低，产品纯度高，有利于工业化生产.本专利技术一种头孢替安侧链1-(2_ 二甲基氨基乙基)-5_巯基四唑的制备方法，其特 征在于包括如下步骤(1)将二硫化碳溶于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢替安侧链的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：　　（１）将二硫化碳溶于有机溶剂后滴加Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺，温度０～３０℃，反应完毕保温，滤出得２－（Ｎ，Ｎ－二甲胺基）乙胺基二硫代羧酸；　　（２）２－（Ｎ，Ｎ－二甲胺基）乙胺基二硫代羧酸加入非水溶性有机溶剂，于０～４０℃滴加双氧水，反应完毕分出水相，蒸除有机溶剂，得产品粘稠物质，溶于甲醇，向叠氮化钠水溶液中滴加，滴加温度３０～７０℃，反应完毕脱色，调节ｐＨ值至４－６，滤出产品得１－（２－二甲基氨基乙基）－５－巯基四唑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑庚修，王勇，赵叶青，孙智源，蔡会敏，
申请(专利权)人：山东金城医药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]