一种氨苯蝶啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氨苯蝶啶的制备方法，包括以下步骤：向缩合反应釜中加入5‑亚硝基‑2，4，6‑三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂在搅拌条件下加入碱性催化剂，升温至50‑120℃保温3‑10h后冷却至0‑50℃，过滤得氨苯蝶啶粗品，粗品采用非质子极性溶剂精制、洗涤即得终产品氨苯蝶啶。本发明专利技术采用适宜的溶剂为反应和精制溶剂，能使反应收率达85.7％，有效降低生产成本，减少废水等污染物排放；采用适宜的溶剂精制，可有效减少精制溶剂使用量，提高精制效率，精制溶剂可通过蒸馏回收再套用，无废水产生，环境污染小，物料可以循环使用，产品纯度高等特点，适宜进一步推广应用。

A preparation method of triamterene

The invention relates to a preparation method of a kind of triamterene, which comprises the following steps: adding 5 to the condensation reaction kettle 2 4, 6 -, three pyrimidinamine in benzene and acetonitrile, adding an aprotic polar solvent in the mixing conditions by adding alkaline catalyst, heated to 50 DEG C for 3 10h 120 after cooling to 0 DEG C 50, filtering triamterene crude, crude product with non proton polar solvent refining and washing to obtain the final product triamterene. The invention adopts the suitable solvent for the reaction and refining solvent, the yield of 85.7%, effectively reduce production costs, reduce waste emissions; using the appropriate solvent refining, solvent refining can effectively reduce consumption, improve efficiency of refining, solvent refining through distillation recycling applied, no wastewater and environmental pollution small, materials can be recycled, high product purity, suitable for further promotion and application.

【技术实现步骤摘要】
一种氨苯蝶啶的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种氨苯蝶啶的制备方法。
技术介绍
氨苯蝶啶，化学名称是2，4，7-三氨基-6-苯基蝶啶，药物别名是三氨蝶啶，英文名称是Dyrenium、Urocaudol、Pterofen、Triamterene，分子式为C12H11N7，分子量为253.27，熔点316℃，黄色结晶性粉末，极微溶于冰乙酸，几乎不溶于水、乙醇、氯仿，无臭无味；结构式为：主要用于保钾利尿药，临床上用于治疗心力衰竭、肝硬化和慢性肾炎等引起的顽固性水肿或腹水，亦用于对氢氯噻嗪或螺内酯无效的病例。现有技术中，氨苯蝶啶的制备(参见医药工艺汇编第428-430页)是由5-亚硝基-2，4，6-三氨基嘧啶和无水乙醇一起回流，加入部分苯乙腈和乙醇钠，回流后再加入其余量苯乙腈和乙醇钠，继续回流，冷却至10℃左右，过滤，用沸水洗涤，得氨苯蝶啶粗品。将粗品、浓硫酸及活性炭加入粗品重量80倍的水中，回流，趁热过滤，滤液加热至沸，加入EDTA二钠盐，用浓氨水调节至pH＝9，过滤，洗涤，干燥，得成品，该工艺的优点是醇钠催化，收率为70.88％，3000L釜精制一批约得成品18kg，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨苯蝶啶的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤：步骤1)粗品制备向缩合反应釜中加入5‑亚硝基‑2，4，6‑三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂，在搅拌条件下滴加或分次加入碱催化剂，碱催化剂加入结束后将体系升温至50‑120℃保温3‑10h；保温结束后冷却至0‑50℃过滤得氨苯蝶啶粗品和滤液，粗品精制，滤液蒸馏后再使用；步骤2)精制向精制釜中投入上述氨苯蝶啶粗品，加入精制溶剂，升温至100‑150℃趁热过滤，滤液冷却至0‑30℃，过滤，烘干得氨苯蝶啶成品。所述步骤1)中，非质子极性溶剂为N,N二甲基甲酰胺(DMF)、N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)、环丁砜、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)...

【技术特征摘要】
1.一种氨苯蝶啶的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤：步骤1)粗品制备向缩合反应釜中加入5-亚硝基-2，4，6-三氨基嘧啶和苯乙腈，加入非质子极性溶剂，在搅拌条件下滴加或分次加入碱催化剂，碱催化剂加入结束后将体系升温至50-120℃保温3-10h；保温结束后冷却至0-50℃过滤得氨苯蝶啶粗品和滤液，粗品精制，滤液蒸馏后再使用；步骤2)精制向精制釜中投入上述氨苯蝶啶粗品，加入精制溶剂，升温至100-150℃趁热过滤，滤液冷却至0-30℃，过滤，烘干得氨苯蝶啶成品。所述步骤1)中，非质子极性溶剂为N,N二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜(DMSO)、1,3-二甲基咪唑烷酮(DMI)等中的一种或几种的混合物；所述步骤1)中碱催化剂为无机碱固体、醇钠固体、无机碱醇溶液或醇钠醇溶液中的一种或几种的混合物；所述步骤2)中的精制溶剂是：N,N二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、六甲基磷酰胺(HMPA)、二甲基亚砜、1,3-二甲基咪唑烷酮中的一种或几种的混合溶剂。2.根据权利要求1所述的一种氨苯蝶啶的制备方法，其特征是：步骤1)中，苯乙腈与5-亚硝基-2，4，6-三氨基嘧啶摩尔用量比为(1.2～3.0):1；5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：虞锁庚，严正明，杨勇，
申请(专利权)人：盐城市麦迪科化学品制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32