一种组合反应器及利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种组合反应器及利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，该反应器主要包括带有真空舱的可精确控温的加热磁力搅拌器及配套反应装置，利用该装置可以精确控温并克服了传统席夫碱合成过程中局部过激反应、反应不充分、液体飞溅等问题，同时公开了用该反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，所获得的双席夫碱具有更大共轭π结构，提高了反应的效率，节省了反应时间。

A combined reactor and method for preparing pyrazole benzaldehyde two pairs of Schiff base of pyrazole resin using the combined reactor

The invention relates to a combined reactor and using the combined reactor for preparing pyrazole benzaldehyde and method of benzene two amine bis Schiff base, heating magnetic stirrer and supporting reaction device of the reactor consists of precise temperature control with the vacuum chamber, the device can accurately control and overcome the local traditional radical Schiff reaction, the reaction is not sufficient, splash and other issues, and discloses a preparation method of pyrazole benzaldehyde two of benzene amine bis Schiff base by the reactor system, the double schiff base has more conjugated structure, improve the reaction the efficiency, saves the reaction time.

【技术实现步骤摘要】
一种组合反应器及利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法
本专利技术涉及化学实验设备和化工合成领域，具体涉及一种组合反应器及利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法。
技术介绍
席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，有着特殊的共轭结构、良好的化学配位性能，其部分金属配合物具有良好的荧光性能而被作为荧光探针应用于识别金属离子，引起了人们较为深入的理论和合成应用研究。大部分的席夫碱合成均需要在封闭体系中进行反应，一般常采用多口烧瓶作为反应容器，而常规的多口烧瓶中间开口为配合搅拌器，而其他接口一般会连接滴液漏斗或回流管等其他设备，其中滴液漏斗的应用最为广泛，其可以将需要逐步添加的反应液体以滴加的形式加入到烧瓶中参与反应，同时还可以起到隔绝外界环境的作用，一般在滴液漏斗的出液口位置设置有磨口，通过该磨口即可与多口烧瓶的烧瓶口密闭连接。但是由于滴液漏斗连接的烧瓶口一般均为倾斜口，这就导致了滴液漏斗也是倾斜插入烧瓶，而滴加的液体也会集中在滴液漏斗一侧，加之在下落过程中的液滴四溅，这都会导致局部反应液的浓度过高，使得烧瓶内局部发生剧烈反应，局部发生不完全反应，这些都会影响最终席夫碱合成的收率。另外，在进行席夫碱合成实验时，需要对温度进行精确的控制，这对于合成实验的结果有着十分重要的意义，同时有些情况下还需要进行相同温度下不同投料量的对比试验以确定最佳配比，在上述情况下，需要对反应温度进行精确的控制，使多个反应的温度达到完全一致，确保最终结果的精确度，但是现有的加热装置是无法满足这一点的，这就导致了合成过程中温度的波动，导致最终合成效果低于预期效果，更为重要的是使得对比试验失去了其原有的价值，无法为合成提供足够的指导。综上所述，传统的席夫碱合成过程存在反应过激、准确度差、精确度差、温控响应也较差的问题，同时如何获得功能更好的双席夫碱也是本领域亟待解决的难题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种组合反应器及利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，该反应器主要包括带有真空舱的可精确控温的加热磁力搅拌器及配套反应装置，利用该装置可以精确控温并克服了传统席夫碱合成过程中局部过激反应、反应不充分、液体飞溅等问题，同时公开了用该反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，所获得的双席夫碱具有更大共轭π结构，提高了反应的效率，节省了反应时间。本专利技术的具体技术方案是：一种组合反应器，包括可精确控温的磁力搅拌器和置于磁力搅拌器中的反应器，所述反应器为三口烧瓶，所述烧瓶上安装有滴液漏斗，所述滴液漏斗内安装有缓流接头；其中所述磁力搅拌器包括基座和设置在基座上油浴锅，所述油浴锅外侧设置有真空舱，且所述油浴锅上设置有控制系统，可以实现电磁搅拌和油浴加热的同步进行；所述的滴液漏斗内的缓流接头，该缓流接头包括与滴液漏斗出液口紧密连接的接头，接头下部设置有过渡段，所述过渡段下端连接有软管；所述接头外侧上部设置有外螺纹，通过该外螺纹连接有可上下移动的螺母基座，所述基座上设置有至少四个弹性支架；所述的弹性支架顶端设置有弧形压板；为了配合磁力搅拌器使用，所述反应器内还设置有转子，同时还可以在三口烧瓶上设置温度计等常规反应装置，专利技术人在此不再赘述；采用上述结构的反应器，可以起到如下效果：采用这种结构的磁力搅拌器后，每套油浴锅外侧设置有单独的真空舱，利用该舱室可以在反应时抽真空，从而在油浴锅外侧实现真空状态，利用真空隔热的原理将外界影响因素隔绝，使得油浴锅内的温度可以仅根据设定调控，实现了精准控制；且所述的真空舱上设置有两个抽真空口，采用这种设计可以连接外设的真空控制装置并在最短时间内实现真空状态，同时更为重要的是，对于某些需要快速降温的实现，可以通过这两个抽真空口连接冷媒循环装置，通过冷气体对油浴锅进行快速降温，实现了油浴锅的气冷，较之先现有技术中的水冷可以避免对油浴锅外壁和整个设备的腐蚀，同时提高了冷却速率，适合需要快速降温的反应使用；而当需要进行不同温度下的正交试验或相同温度下不同投料量的对比试验时，只需并列设置多个相同规格的上述磁力搅拌器同时进行实验即可；所述控制系统包括温控开关、转速开关和显示屏，通过温控开关控制油浴锅的温度，通过转速开关控制磁力搅拌的速度；而油浴锅内则设置有与之对应的电加热器和电磁托盘，实现加热和磁力搅拌的单独控制；而采用上述结构的缓流接口，可以与市面上各种型号的滴液漏斗配合使用，只需滴液漏斗底部设置有磨口，同时滴液漏斗出液口尺寸配合即可；使用时首先按照滴液漏斗磨口大小以及出液口漏出磨口的情况调整螺母基座的位置，只需旋转螺母基座即可实现，之后按压弹性支架使其收紧，然后将接头插入到滴液漏斗出液口上与之紧密连接，然后松开支架，支架顶端设置的弧形压板在弹性支架弹力的作用下与磨口内壁紧密挤压在一起，从而将整个缓流接头固定在磨口内，确保接头与出液口持续紧密连接，之后即可将整个缓流接头配合滴液漏斗插入到多口烧瓶中，使软管伸入到烧瓶内液面之下，所述软管尺寸可根据烧瓶内液面情况随机选择不同长度的软管进行替换；这样当反应进行开始滴加反应液时，滴加下的液滴进入接口，然后通过过渡段进入到软管中，由于过渡段为变径结构，使得液滴进入软管时形成持续的流体，加之软管的虹吸效果，使上述流体持续而稳定的加入到烧瓶的反应液液面之下，从而实现反应的稳定均匀进行，克服了现有滴液漏斗导致的局部过激反应的缺陷，而针对本专利技术所涉及的吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的合成反应，则可以避免反应过程中对氟苯甲醛等反应物加入时导致局部过激反应的问题，提高整个合成反应的收率；为了配合反应的要求，一般选择整个缓流接头均采用聚四氟乙烯材料制备，或者通过常规材料制备，然后在材料表层喷涂聚四氟乙烯涂层的方式实现，从而使整个接头具备极好的耐高温和耐腐蚀性能。在提供了上述专用组合反应器后，专利技术人又进一步提供了利用该组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，具体步骤如下：1)打开磁力搅拌器温控装置和真空控制装置，使油浴锅内温度升至设定温度100～120℃；2)称取吡唑和碳酸钾溶于溶剂，其中吡唑与碳酸钾的摩尔比为1:1～1:2；吡唑与溶剂的摩尔比为1:25～1:35；3)将上述溶液加入到装有转子、温度计和带有缓流接头的滴液漏斗的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于1)中磁力搅拌器上，于100～120℃恒温搅拌下反应30min后，通过带有缓流接头的滴液漏斗向混合溶液中滴加对氟苯甲醛，继续反应10～12h，之后通过磁力搅拌器真空舱上的两个抽真空口连接冷媒循环装置，通入过冷气体对油浴锅进行快速降温，析出吡唑基苯甲醛粗品，过滤后将上述吡唑基苯甲醛粗品用无水乙醇重结晶，40～50℃真空干燥，即得吡唑基苯甲醛；4)称取对苯二胺和步骤3)得到的吡唑基苯甲醛溶于溶剂得混合溶液；其中吡唑基苯甲醛与对苯二胺的摩尔比为2:1～4:1；所述的吡唑基苯甲醛与溶剂的摩尔比为1:10～1:20；5)称取冰醋酸通过带有缓流接头的滴液漏斗滴加到步骤4)所述的混合溶液中，其中冰醋酸与吡唑基苯甲醛的摩尔比为1:2～1:3，在70～85℃下恒温反应3～4h，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色粉末状固体，用甲醇、无水乙醇、氯仿或乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种组合反应器，其特征在于：包括可精确控温的磁力搅拌器和置于磁力搅拌器中的反应器，所述反应器为三口烧瓶，所述烧瓶上安装有滴液漏斗，所述滴液漏斗内安装有缓流接头；其中所述可精确控温的磁力搅拌器包括基座(1‑1)和设置在基座(1‑1)上的油浴锅(1‑7)，所述油浴锅(1‑7)外侧设置有真空舱(1‑3)，且油浴锅(1‑7)上设置有控制系统；所述的真空舱(1‑3)上设置有两个抽真空口(1‑2)；所述控制系统包括温控开关(1‑4)、转速开关(1‑5)和显示屏(1‑6)，通过温控开关(1‑4)控制油浴锅的温度，通过转速开关(1‑5)控制磁力搅拌的速度，而油浴锅内则设置有与之对应的电加热器(1‑9)和电磁托盘(1‑8)；所述缓流接头包括与滴液漏斗出液口(2‑11)紧密连接的接头(2‑1)，接头(2‑1)下部设置有过渡段(2‑6)，所述过渡段(2‑6)下端连接有软管(2‑7)；所述接头(2‑1)外侧上部设置有外螺纹(2‑2)，通过该外螺纹(2‑2)连接有可上下移动的螺母基座(2‑3)，所述基座(2‑3)上设置有至少四个弹性支架(2‑5)；所述的弹性支架(2‑5)顶端设置有弧形压板(2‑4)；所述的弹性支架(2‑5)彼此间呈90°分布在螺母基座(2‑3)上。...

【技术特征摘要】
1.一种组合反应器，其特征在于：包括可精确控温的磁力搅拌器和置于磁力搅拌器中的反应器，所述反应器为三口烧瓶，所述烧瓶上安装有滴液漏斗，所述滴液漏斗内安装有缓流接头；其中所述可精确控温的磁力搅拌器包括基座(1-1)和设置在基座(1-1)上的油浴锅(1-7)，所述油浴锅(1-7)外侧设置有真空舱(1-3)，且油浴锅(1-7)上设置有控制系统；所述的真空舱(1-3)上设置有两个抽真空口(1-2)；所述控制系统包括温控开关(1-4)、转速开关(1-5)和显示屏(1-6)，通过温控开关(1-4)控制油浴锅的温度，通过转速开关(1-5)控制磁力搅拌的速度，而油浴锅内则设置有与之对应的电加热器(1-9)和电磁托盘(1-8)；所述缓流接头包括与滴液漏斗出液口(2-11)紧密连接的接头(2-1)，接头(2-1)下部设置有过渡段(2-6)，所述过渡段(2-6)下端连接有软管(2-7)；所述接头(2-1)外侧上部设置有外螺纹(2-2)，通过该外螺纹(2-2)连接有可上下移动的螺母基座(2-3)，所述基座(2-3)上设置有至少四个弹性支架(2-5)；所述的弹性支架(2-5)顶端设置有弧形压板(2-4)；所述的弹性支架(2-5)彼此间呈90°分布在螺母基座(2-3)上。2.根据权利要求1所述组合反应器，其特征在于：所述滴液漏斗(2-8)上还设置有活塞(2-9)。3.利用权利要求1所述组合反应器制备吡唑基苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的方法，其特征在于：具体步骤如下：1)打开磁力搅拌器温控装置和真空控制装置，使油浴锅内温度升至设定温度100～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宗源，秦大伟，王樊伟，
申请(专利权)人：陈宗源，
类型：发明
国别省市：山东,37